一种利用阔叶材制备糠醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用阔叶材制备糠醛的方法，包括以下步骤：步骤1：将阔叶材木粉、低共熔溶剂（DES）、有机溶剂以固液比为1:10:10加入反应釜中，搅拌进行反应；步骤2：反应结束后，将反应釜冷却；步骤3：冷却后，进行抽滤，收集滤液；步骤4：分离含有糠醛的有机相。本发明专利技术一种利用阔叶材制备糠醛的方法成本低，产量高，适合推广运用。合推广运用。合推广运用。

A method for preparing furfural from hardwood

【技术实现步骤摘要】
一种利用阔叶材制备糠醛的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用阔叶材制备糠醛的方法

技术介绍

[0002]林木生物质作为可再生有机碳源可以转化为一系列高附加值的化学品、功能材料和燃料，有助于缓解人类对化石资源的严重依赖。传统的生物质转化工艺主要集中在将纤维素酶水解为单糖以用于生产燃料乙醇，但是在工业化生产过程中仍存在转化效率低、原料利用率低、成本较高等问题。原因是生物质中的主要组分纤维素、半纤维素和木质素之间相互作用形成了致密的细胞壁结构，细胞壁微观结构的复杂性、化学组成的多样性以及组分微区分布的不均一性构成了木质纤维生物质的天然抗降解屏障，导致生物质难以被高效转化利用。因此，需要采用适当的预处理手段，改变木质纤维细胞壁的物理化学性质和超微结构特性，降低生物质的天然抗降解屏障，这对提高林木生物质资源的高附加值转化利用具有重要意义。其中，半纤维素作为木质纤维生物质的主要组成部分之一，可以用于制备高品质液体燃料和高附加值平台化学品，具有巨大的开发潜力。对木质纤维生物质中的半纤维素进行高效转化利用，对于其有效增值具有重要意义。
[0003]糠醛又叫2
‑
呋喃甲醛(Furfural)，是一种芳香族的醛，其分子中含有醛基以及呋喃环，化学性质十分活泼，呈无色油状，是一种重要的精细化工原料，一般由木质纤维生物质中的半纤维素经过水解脱水而来。
[0004]传统的糠醛生产工艺以水(单相体系)为溶剂，但是水是一种强极性质子溶剂，非常容易导致副反应，从而降低糠醛的产率，并且，当水作为反应介质时，大多固体酸催化剂活性和稳定性欠佳，再加上水的沸点比较低，大多数反应都需要高温、高压条件，这就增加了生产糠醛的成本。
[0005]现有技术中还利用离子液体作为溶剂，其存在成本高、与酶和微生物不相容以及回收能力等问题。
[0006]二甲基亚砜、γ
‑
戊内酯和N,N
‑
二甲基乙酰胺等有机溶剂也可以直接作为反应溶剂，但糖类及木质纤维素在有机溶剂中的溶解度较低，且这些有机溶剂沸点较高，不利于糠醛的分离纯化，生产的产量不高，此外，传统技术中催化剂存在毒性大、易腐蚀设备、制备复杂等缺点。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种利用阔叶材制备糠醛的方法以解决现有技术中制备糠醛成本高、产量不高的技术问题。
[0008]一种利用阔叶材制备糠醛的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1：将阔叶材木粉、低共熔溶剂(DES)、有机溶剂以固液比为1:10:10加入反应釜中，搅拌进行反应；
[0010]步骤2：反应结束后，将反应釜冷却；
[0011]步骤3：冷却后，进行抽滤，收集滤液；
[0012]步骤4：分离含有糠醛的有机相。
[0013]优选为，所述步骤1中的木粉为阔叶木材去皮、烘干、粉碎后筛选的40～60目的木粉；
[0014]优选为，所述木粉的处理还包括：在索氏抽提器中用甲苯
‑
乙醇(2:1，v/v)进行连续抽提6～8h，之后在60℃的烘箱中干燥16h。
[0015]优选为，所述步骤1中的低共熔溶剂(DES)为：以氯化胆碱作为氢键受体，以草酸作为氢键供体，将氯化胆碱与草酸以比例1:1(摩尔比)混合，并加入浓度0.01
‑
1mmol/L的催化剂，在80℃水浴条件下搅拌直至成为均匀透明的溶液，经干燥后制得的氯化胆碱/草酸低共熔溶剂。
[0016]优选为，所述催化剂为六水合氯化铝。
[0017]优选为，所述催化剂的浓度为0.01mmol/L。
[0018]优选为，所述步骤1中反应的反应温度为100
‑
180℃，反应的搅拌时间为0.5
‑
4h。
[0019]优选为，所述反应温度为140℃，所述搅拌时间为0.5h。
[0020]优选为，所述步骤1中的搅拌方式为磁力搅拌。
[0021]优选为，所述阔叶材木粉的阔叶材选自桉木或者杨木或者泡桐。
[0022]本专利技术一种利用阔叶材制备糠醛的方法成本低，产量高，适合推广运用。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0024]图1是本专利技术一种利用阔叶材制备糠醛的方法流程图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将连接本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]如图1所示，本专利技术一种利用阔叶材制备糠醛的方法包括以下步骤：步骤1：将阔叶材木粉、低共熔溶剂(DES)、有机溶剂以固液比为1:10:10(g/g/g)加入反应釜中，搅拌进行反应；
[0027]步骤2：反应结束后，将反应釜冷却；
[0028]步骤3：冷却后，进行抽滤，收集滤液；
[0029]步骤4：分离含有糠醛的有机相。
[0030]其中，
[0031]步骤1中的木粉的制备方法为：阔叶木材去皮、烘干、粉碎后筛选的40～60目的木粉，在索氏抽提器中用甲苯
‑
乙醇(2:1，v/v)进行连续抽提6～8h，以除去蜡质以及其他游离
或小分子的木质素，之后在60℃的烘箱中干燥16h备用。
[0032]步骤1中有机溶剂可以为甲基异丁基酮。
[0033]步骤1中低共熔溶剂(DES)的制备方法为：以氯化胆碱作为氢键受体，以草酸作为氢键供体，将氯化胆碱与草酸以比例1:1(摩尔比)充分混合，并加入浓度0.01
‑
1mmol/L的催化剂，在80℃水浴条件下充分搅拌直至成为均匀透明的溶液，经真空干燥后制得氯化胆碱/草酸低共熔溶剂(DES)，将所制低共熔溶剂(DES)干燥保存，供后续实验所用。
[0034]上述低共熔溶剂(DES)制备方法中，催化剂可以为六水合氯化铝；
[0035]步骤1中，反应的反应温度可以为100
‑
180℃，反应的搅拌时间可以为0.5
‑
4h。
[0036]上述反应温度优选为140℃，搅拌时间优选为0.5h。
[0037]低共熔溶剂(DES)制备方法中氯化胆碱/草酸摩尔比为1：1，催化剂添加量为0.01mmol/L。
[0038]步骤1中，搅拌方式为磁力搅拌。
[0039]步骤1中，阔叶材选自桉木、杨木、泡桐等阔叶材。
[0040]步骤2中，冷却方式为水冷。
[0041]本专利技术的一个具体实施例如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用阔叶材制备糠醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将阔叶材木粉、低共熔溶剂(DES)、有机溶剂以固液比为1:10:10加入反应釜中，搅拌进行反应；步骤2：反应结束后，将反应釜冷却；步骤3：冷却后，进行抽滤，收集滤液；步骤4：分离含有糠醛的有机相。2.根据权利要求1所述的一种利用阔叶材制备糠醛的方法，其特征在于，所述步骤1中的木粉为阔叶木材去皮、烘干、粉碎后筛选的40～60目的木粉。3.根据权利要求2所述的一种利用阔叶材制备糠醛的方法，其特征在于，所述木粉的处理还包括：在索氏抽提器中用甲苯
‑
乙醇(2:1，v/v)进行连续抽提6～8h，之后在60℃的烘箱中干燥16h。4.根据权利要求1所述的一种利用阔叶材制备糠醛的方法，其特征在于，所述步骤1中的低共熔溶剂(DES)为：以氯化胆碱作为氢键受体，以草酸作为氢键供体，将氯化胆碱与草酸以比例1:1(摩尔比)混合，并加入浓度0.01
‑
1mmol/L的催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李含音，王飞，李城，郭丽敏，彭万喜，
申请(专利权)人：河南农业大学，
类型：发明
国别省市：