一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及二维MXene量子点材料技术领域，公开了一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法，包括：一、Ti2C Mxene薄片的制备；二、少层Ti2CT

【技术实现步骤摘要】
一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及二维MXene量子点材料
，具体涉及一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法。

技术介绍

[0002]从2004年石墨烯二维材料被开发以来，迄今为止大量的二维材料及其衍生物已被逐步开发，并广泛应用于光伏能源、电子器件、催化和传感检测等领域。2011年，研究人员发现通过在层状Ti3AlC2材料中蚀刻Al原子，可以获得一种新型二维材料TiC
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。通常，这些从层状金属碳化物/氮化物化合物中剥离出来的二维材料称为MXene。
[0003]距今，已有超过40中MXene材料被报道。在这些材料中，由于二维Ti2C及其官能团修饰物如Ti2CF2、Ti2C(OH)2等物理厚度最低，其独特的物理化学特性引起了科研界广泛关注。目前实验数据表明Ti2C及其众多衍生物为导电物质，但理论计算数据显示，唯有Ti2CO2二维新型材料具有半导体特性，在储能、新能源转换、催化、光电子器件、柔性传感等领域极具应用价值，但至今未被能从实验室中制备获取。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法。
[0005]为实现以上目的，本专利技术采用如下技术方案:
[0006]一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]一、Ti2C Mxene薄片的制备
[0008]将Ti2AlC粉末添加到HF溶液中，搅拌后得到黑色粉末，清洗所得黑色粉末，干燥后获得Ti2C Mxene薄片；
[0009]二、少层Ti2CT
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粉末的制备
[0010]21)将步骤一得到的Ti2C Mxene薄片添加到二甲基亚砜中并搅拌处理后，清洗除去二甲基亚砜，干燥后获得前处理Ti2C粉末；
[0011]22)将前处理Ti2C粉末添加到超纯水中，然后进行超声处理，在超声过程中连续引入惰性气体，得到混合物溶液，过滤并干燥后获得少层Ti2C粉末；
[0012]三、Ti2CO2二维MXene的制备
[0013]将步骤2)所得少层Ti2C粉末在真空条件下利用臭氧进行脉冲处理，臭氧脉冲宽度为1ms～1000ms；
[0014]四、Ti2CO2二维MXene量子点的制备
[0015]41)臭氧处理过的少层Ti2C粉末在氨水溶液中进行水热反应，获得Ti2CO2二维MXene；
[0016]42)反应结束后，离心分离，冲洗，干燥，超声分散于超纯水中形成分散液；
[0017]43)采用纳米孔滤纸过滤，获得Ti2CO2二维MXene量子点分散滤液。
[0018]优选的，步骤一中，Ti2AlC粉末与HF溶液的质量体积比为2.5:250。
[0019]优选的，步骤一中，HF溶液质量浓度为40wt％。
[0020]优选的，步骤一中，将Ti2AlC粉末添加到HF溶液中的质量体积比为后，在32℃下搅拌24h。
[0021]优选的，步骤21)中，Ti2C薄片与二甲基亚砜的质量体积比为0.01～0.1：500～1000。
[0022]优选的，步骤22)中，前处理Ti2C粉末与超纯水质量比为0.01～0.1:500。
[0023]优选的，步骤22)中，超声处理温度<10℃，超声处理时间为6h。
[0024]优选的，步骤三中，臭氧处理时，温度保持在200℃。
[0025]优选的，步骤41)中，氨水溶液体积分数为10％～30％。
[0026]优选的，步骤41)中，水热反应温度为50～200℃，反应时间为1～24小时。
[0027]本专利技术通过脉冲臭氧氧化法，在超真空环境下实现了二维Ti2C到Ti2CO2二维新相材料的制取，并结合水热裂解法实现了Ti2CO2二维量子点的制取，解决了Ti2C二维材料表面均匀加氧的难题，为Ti2CO2二维MXene量子点材料的应用提供了可行的制备技术。
附图说明
[0028]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0029]图1为系列样品的XRD曲线结果，包括Ti2AlC、腐蚀移除Al后Ti2C、通过建模理论计算的Ti2CO2二维MXene晶体、水热处理前的Ti2CO2二维MXene样品、水热处理后的Ti2CO2二维MXene样品的XRD曲线。
[0030]图2为Ti2CO2二维MXene材料的透射电镜图，其中A为Ti2CO2二维MXene材料的低倍透射电镜图，B为Ti2CO2二维MXene材料的高分辨透射电镜图。
[0031]图3为过滤后得到的Ti2CO2二维MXene量子点高分辨透射结果以及原子力显微镜结果，其中a～c分别是标尺为100nm、50nm和5nmd的高分辨透射图，d为原子力显微镜图，e为原子力显微镜结果。
[0032]图4中，A为Ti2CO2二维MXene量子点修饰BiVO4半导体光阳极对其表面亲水性的影响结果对比图；B为Ti2CO2二维MXene量子点修饰BiVO4半导体光阳极对其光电转换I
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V特性的影响图。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0034]实施例1
[0035]一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]一、Ti2C Mxene薄片的制备
[0037]11)将2.5g的Ti2AlC粉末添加到250mL 40wt％HF溶液中，并在32℃下搅拌24h；
[0038]12)用超纯水彻底清洗所得黑色粉末，并在8000rpm下离心5min，直到上清液的pH≥6；
[0039]13)在80℃的真空烘箱中干燥12h，以获得Ti2C Mxene薄片。
[0040]二、少层Ti2CT
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粉末的制备
[0041]21)称取0.01～0.1g的Ti2C薄片添加到500～1000mL二甲基亚砜中，在25℃下搅拌所得混合物溶液以增加层间间距；
[0042]22)二甲基亚砜处理后，将Ti2C混合物溶液离心，用去离子水冲洗数次，直到二甲基亚砜被除去。然后，在真空烘箱中于60℃干燥6h后获得前处理Ti2C粉末；
[0043]23)将0.01～0.1g的前处理Ti2C粉末添加到500ml超纯水中，然后在温度<10℃的条件下超声6h，在超声过程中连续引入N2气；
[0044]24)将步骤23)所得的混合物溶液摇动15～20min并过滤。最后，在真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:一、Ti2C Mxene薄片的制备将Ti2AlC粉末添加到HF溶液中，搅拌后得到黑色粉末，清洗所得黑色粉末，干燥后获得Ti2C Mxene薄片；二、少层Ti2CT
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粉末的制备21)将步骤一得到的Ti2C Mxene薄片添加到二甲基亚砜中并搅拌处理后，清洗除去二甲基亚砜，干燥后获得前处理Ti2C粉末；22)将前处理Ti2C粉末添加到超纯水中，然后进行超声处理，在超声过程中连续引入惰性气体，得到混合物溶液，过滤并干燥后获得少层Ti2C粉末；三、Ti2CO2二维MXene的制备将步骤2)所得少层Ti2C粉末在真空条件下利用臭氧进行脉冲处理，臭氧脉冲宽度为1ms～1000ms；四、Ti2CO2二维MXene量子点的制备41)臭氧处理过的少层Ti2C粉末在氨水溶液中进行水热反应，获得Ti2CO2二维MXene；42)反应结束后，离心分离，冲洗，干燥，超声分散于超纯水中形成分散液；43)采用纳米孔滤纸过滤，获得Ti2CO2二维MXene量子点分散滤液。2.根据权利要求1所述新型Ti2CO2二维MXene量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，Ti2AlC粉末与HF溶液的质量体积比为2.5:250。3.根据权利要求1所述新型Ti2CO2二维...

【专利技术属性】
技术研发人员：补钰煜，包军林，
申请(专利权)人：西安睿电生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：