2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈的制备方法技术

技术编号:34332907 阅读:30 留言:0更新日期:2022-07-31 02:25
本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈的制备方法


[0001]本专利技术属于化合物的合成
,具体涉及一种2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈的制备方法。

技术介绍

[0002]传统染发剂中的苯胺类物质有一定毒性和刺激性,安全的新型染发剂成为染发行业迫切需要的产品。在染发剂的染色成分中,5,6

二羟基吲哚是一种黑色素的中间体,可以作用于头发角蛋白的染色,由于其能通过生物方式转化成人体内本身含有的化学物质,具有极高的安全性。多年来,国内外研究者对5,6

二羟基吲哚的合成进行了很多研究,其中,苯乙腈法是主要合成路线之一,即以3,4

二甲氧基苯乙腈为原料,先合成2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈,再还原环合得到5,6

二羟基吲哚。
[0003]苯乙腈法的合成路线中,以3,4<br/>‑
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...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:步骤A: 3,4

二苄氧基苯乙腈溶解过程,在容器一(1)中加入乙酸,再向乙酸中缓慢加入3,4

二苄氧基苯乙腈,搅拌,使3,4

二苄氧基苯乙腈和乙酸均匀混合,使3,4

二苄氧基苯乙腈溶解在乙酸中,形成混合物一,所述的3,4

二苄氧基苯乙腈和乙酸的质量比设置为1:1

1:5,搅拌时间设置为10

40分钟;步骤B:浓硝酸混合过程,在容器二(2)中加入乙酸,再向乙酸中缓慢加入浓硝酸,搅拌,使浓硝酸和乙酸均匀混合,形成混合物二,所述的浓硝酸和乙酸的体积比设置为1:1

1:8,搅拌时间设置为10

40分钟;步骤C:预热过程,利用平流泵一(3)把容器一(1)中形成的混合物一通入到预热管一(5)中对混合物一进行加热,加热温度设置为20

40℃;利用平流泵二(4)把容器二(2)中形成的混合物二通入到预热管二(6)中对混合物二进行加热,加热温度设置为20

40℃;平流泵一(3)与平流泵二(4)中液体的流量比设置为10:1

1:3;步骤D:通过混合器混合过程,把经过预热的混合物一和混合物二分别通入到混合器进料口一(7)和混合器进料口二(8),在混合器(9)中对混合物一和混合物二进行充分混合形成混合物三,所述的混合器(9)设置为T型混合器或Y型混合器;步骤E:硝化反应过程,把经过T型混合器(9)充分混合后的混合物三从混合器出料口(10)通入到管式反应器进料口(11),再进入管式反应器(12),对管式反应器(12)进行加热,所述的加热方式设置为油浴加热,加热温度设定为50

90℃,反应时间设置为6

30分钟,使3,4

二苄氧基苯乙腈与浓硝酸和乙酸进行硝化反应,得2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈;其化学反应式为:步骤F:结晶过程,把从管式反应器出料口(13)收集的2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈与乙酸的混合液通入到容器三(14)中,静置,对容器三(14)降温,使乙酸中的2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈结晶析出,得2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈粗品,结晶时温度设置为0

25℃;步骤G:过滤烘干过程,过滤步骤F中得到的2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈粗品,把过滤物放入到烘箱内烘干,得2

硝基

4,5

二苄氧基苯乙腈,烘箱温度设置为70

80℃;步骤H:乙酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨座国陈建华刘佳慧陈仁尔陈珂妮余中宝张娜
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:

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