一种用于快速检测多巴胺的电致化学发光传感器的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种共反应剂促进的电致化学发光传感器检测多巴胺。Ir(pbi)2(acac)作为基础发光材料，有着较大的量子效率。Ti3C2Tx

【技术实现步骤摘要】
一种用于快速检测多巴胺的电致化学发光传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及基于一种PVA改性的Ti3C2Tx负载Ir(pbi)2(acac)的复合材料，用于快速灵敏检测多巴胺的电致化学发光传感器的制备方法。具体是将PVA改性负载有Ir(pbi)2(acac)的Ti3C2Tx MXene复合材料作为发光基底材料，制备了一种用于检测多巴胺的电致化学发光传感器，属于新功能材料与传感器检测


技术介绍

[0002]自20世纪50年代末多巴胺DA被发现以来，它的功能在各种系统中被研究。DA以儿茶酚胺神经递质的形式影响脑功能和中枢神经系统。它还会影响肾脏、激素和心血管系统。多巴胺与多种疾病有关，包括帕金森病、精神分裂症和亨廷顿病，因此，检测多巴胺对这些疾病的早期诊断和治疗至关重要。目前，各种检测技术已经发展起来，如高效液相色谱HPLC、质谱和分光光度法。然而，这些技术虽然能够检测DA，但由于成本高、灵敏度低、响应多变等原因，存在一定的局限性。基于有机和无机电极的电化学传感器也被引入到DA分析中，但它们的灵敏度很低、选择性较差。本专利技术将物质的光谱学行为和电化学行为结合起来，设计了一种新型的电致化学发光传感器，其分析速度快，操作简单，稳定性好，检测限低，以及生物相容性好等，本专利技术对多巴胺的检测限达到1.995 pmol/mL。
[0003]铱配合物具有相对较短的三重态寿命和较高的发光效率，被认为是最有前途的磷光发光材料之一。我们选用Ir(pbi)2(acac)作为发光材料，通过负载的方法使其在电极表面有一个稳定的发光。Ti3C2Tx MXene作为载体材料，该材料具有良好的导电性和较大的比表面积，对Ir(pbi)2(acac)的稳定发光有着调控作用，它不仅能有效的负载Ir(pbi)2(acac)，还能增强所制备的复合材料的导电性，使体系能够快速获得一个稳定的发光。聚乙烯醇PVA作为一种可溶性树脂，会与Ti3C2Tx MXene和Ir(pbi)2(acac)反应，并改变复合材料的水溶性、分散性，能够有效提高复合材料在水溶液中的发光，增强材料在水中的稳定性。在检测过程中选择二丁基乙醇胺作为测试的共反应剂，调整二丁基乙醇胺在溶液中的状态，对材料的发光起着放大作用。电极表面的材料和共反应剂，在外加电场的作用下会形成激发态的活性物质，活性物质弛豫而发出稳定的光，在多巴胺存在的条件下，多巴胺被氧化成为具有氧化行为的离子态，该离子会与体系中的前驱体竞争，使激发态活性物质的量减少，因而在检测器上能获得不同强度的光强，记录强度，绘制工作曲线，最终实现对多巴胺的超灵敏检测。
[0004]电致化学发光传感器是基于物质的电化学发光行为来确定待测物浓度的一类检测装置。电致化学发光检测方法具有设备简单、灵敏度高、易于微型化的优点，已发展成为一种极具应用潜力的分析方法，在食品、环境、医药等领域具有广阔的应用前景。Ir(pbi)2(acac)具有优异的磷光行为和聚集诱导发光特性，但在电致化学发光传感器方面极少应用。本专利技术基于Ti3C2Tx MXene负载的Ir(pbi)2(acac)，有利于体系在电化学发光过程中电子的转移，促进了Ir(pbi)2(acac)在电极表面的氧化还原行为，提升了电致化学发光传感器的稳定性。在PVA改性下，传感器的水溶性、分散性、热稳定性、机械稳定性得到提升，有利
于进一步提高传感器的稳定性、亲水性以及生物相溶性，更好的实现材料的聚集诱导发光行为。以多巴胺作为目标物质，当目标物浓度发生变化时，电化学发光强度改变实现了对多巴胺的超灵敏检测。本专利技术制备的电化学发光传感器，具有低成本、高灵敏、特异性好、快速检测、易于制备等优点，实现了在较低多巴胺浓度的快速、超灵敏检测，有效克服了目前多巴胺检测方法的不足。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一是将在传统方法下发光寿命短且不能获得稳定电致化学发光的Ir(pbi)2(acac)材料，利用Ti3C2Tx MXene进行负载，PVA进行功能化，缓冲溶液的调整，获得稳定的电致化学发光，延长Ir(pbi)2(acac)的发光寿命。
[0006]本专利技术的目的之二是利用Ir(pbi)2(acac)作为插层分子，稳定的固定在Ti3C2Tx MXene上，借助Ti3C2Tx MXene的优良导电性以及多活性位点，增强Ir(pbi)2(acac)的电子转移速率，极大提升了Ir(pbi)2(acac)的量子效率，使用较低的电压就能获得强而稳定的电致化学发光。
[0007]本专利技术的目的之三是利用聚乙烯醇对Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXene进行对改性，极大提升了Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXene的生物相容性、热稳定性、机械稳定性、水溶性等，增加了Ti3C2Tx MXene/Ir(pbi)2(acac)的使用频率，获得了一种新的环境友好的纳米材料Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXene
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PVA。
[0008]本专利技术的目的之四是对检测底液进行创新，在传统单相测试的基础上，将有机相四正丁基六氟磷酸盐的乙腈溶液与无机相二丁基乙醇胺的PBS溶液结合起来，通过调整有机相与无机相的比例，这一方面能够提升Ir(pbi)2(acac)和二丁基四乙醇胺的溶解度，促使体系快速达平衡状态，另一方面又能够放大体系的发光。
[0009]本专利技术的目的之五是使用Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXeneI
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PVA作为基底材料，多巴胺作为目标检测物质，Nafion溶液作为离子选择性透过膜，固定基底材料，成功制备了一种用于检测多巴胺的电致化学发光传感器，实现了多巴胺的超灵敏检测，检测限为1.995 pmol/mL，比传统的检测器灵敏100 ~ 1000倍。
[0010]本专利技术的技术方案如下：1.一种用于检测快速检测多巴胺的电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳化钛负载乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱复合材料的制备分别称取0 ~ 100.0 mg乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱Ir(pbi)2(acac)和0 ~ 20.0 mg的十八烷基三甲基溴化铵C
21
H
46
BrN，溶解于2.0 ~ 100.0 mL的乙腈溶液中，得到含有Ir(pbi)2(acac)和C
21
H
46
BrN的溶液，称取3.0 ~ 20.0 mg的Ti3C2T
x MXene并分散到含有C
21
H
46
BrN和Ir(pbi)2(acac)溶液中，在室温下，以225 rpm的速率震荡12 h，再将溶液超声4 h，超声结束后，用去离子水和乙醇离心洗涤3次，在真空干燥箱中以60 ℃干燥24 h，得到Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2T
x MXene本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于快速检测多巴胺的电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳化钛负载乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱复合材料的制备分别称取0 ~ 100.0 mg乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱Ir(pbi)2(acac)和0 ~ 20.0 mg的十八烷基三甲基溴化铵C
21
H
46
BrN，溶解于2.0 ~ 100.0 mL的乙腈中，得到含有Ir(pbi)2(acac)和C
21
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BrN的溶液，称取3.0 ~ 20.0 mg的碳化钛二维纳米材料Ti3C2Tx MXene并分散到含有C
21
H
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BrN和Ir(pbi)2(acac)溶液中，在室温下，以225 rpm的速率震荡12 h，再将溶液超声4 h，超声结束后，用去离子水和乙醇离心洗涤3次，在真空干燥箱中以60 ℃干燥24 h，得到Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2T
x MXene复合材料，将复合材料分散在乙腈与水的体积比为0.2 ~ 1.0的溶液中，留存备用；（2）聚乙烯醇溶胶的制备聚乙烯醇PVA溶胶的制备主要采用水热法，称取0.35 ~ 10.0 g的PVA用10.0 ~100.0 mL的去离子水进行分散形成浊液，随后转移到50 mL聚四氟乙烯三颈烧瓶中，采用油浴的方式加热回流1 h，温度为90 ℃，待溶液冷却至室温后，放入
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20 ℃的冰柜中冷藏14 h，取出放在4 ℃冰箱中12 h解冻，即得到PVA溶胶，并封装储存，以备待用；（3）表面功能化碳化钛负载乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱的制备取1.0 mL的Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXene悬浊液，超声1 h后，转移到50 mL烧杯中在搅拌条件下逐滴加入1.0 mL的PVA溶胶，在室温下超声6 h，分别用去离子水和乙醇离心洗涤3次，分散在1 mL乙腈与水的体积比为0.2 ~ 1.0的溶液中，得到表面功能化碳化钛负载乙酰丙酮酸二(1,2
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二苯基苯并咪唑
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C2,N)合铱Ir(pbi)2(acac)/Ti3C2Tx MXene
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PVA的分散液，并封装储存，以备待用；（4）缓冲溶液的制备将4.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：任祥，谢佐巡，乔帅超，谭清硕，李和润，汝壮壮，李健慧，吴丹，马洪敏，魏琴，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：