一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于气相色谱

A gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry method for the determination of ethinyl ester and ethinyl ester residues in plant derived products

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
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三重四极杆质谱法测定植物源性产品中烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的方法


[0001]本专利技术属于属于植物源性产品烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的测定

，具体涉及一种气相色谱
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三重四极杆质谱法测定植物源性产品中烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的方法。

技术介绍

[0002]烯虫乙酯(hydroperene)和烯虫炔酯(kinoperene)为烯虫酯类化合物，最先于 20世纪60年代早期在美国合成，均属于昆虫保幼激素类似物。烯虫酯类化合物经口摄取和由表皮吸收后通过模拟蚊幼保幼激素Ⅲ的活性使得晚期Ⅳ龄幼虫不能顺利完成化蛹及羽化，大多数个体死于从Ⅳ龄幼虫到成虫的中间阶段。当剂量较高时常常见到Ⅳ龄幼虫死亡，而剂量较低时则常见到未完成羽化的成蚊。此类保幼激素类似物被杀虫剂抗药性行动委员会(IRAC)归类于第7类杀虫剂。根据其作用原理，保幼激素类似物属非选择性杀虫剂。由于烯虫酯的高活性、靶生物相对特异性和良好的环境安全性，大量的产品已被开发、评估和推广用于控制公共卫生、畜牧、宠物、城市和仓储等害虫。低抗药性风本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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三重四极杆质谱法测定植物源性产品中烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、样品前处理：S101、将蔬菜水果样品切碎匀浆，将谷物、茶叶、油料、调味料、药用植物等样品粉碎后充分混匀；S102、称取10g蔬菜水果试样于50mL塑料离心管中；S103、称取5g谷物、茶叶、油料、调味料、药用植物试样于50mL塑料离心管中，加入10mL饱和食盐水浸泡30min；S104、加入4g氯化钠、10mL提取溶剂，一颗陶瓷均质子，漩涡振荡提取10min；4000r/min离心3min；S105、准确吸取1.5mL上清液于2mL聚丙烯离心管，涡旋混合1min，14000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机滤膜，用于测定；S2、标准溶液的配制：S201、准确称取适量烯虫乙酯和烯虫炔酯标准品，分别用丙酮配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液；S202、分别吸取适量的上述标准储备液，用丙酮配制成10mg/L的混合标准中间液；S203、吸取适量的混合标准中间液，用丙酮稀释成质量浓度为2.5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L和250μg/L的混合标准工作溶液；S3、基质效应的探究：按照步骤S1的前处理方法制备空白基质溶液，按照步骤S2的方法配制标准工作溶液和基质匹配标准工作溶液上机检测，按以下公式对净化后基质效应进行评估：基质效应(ME，％)＝[(基质匹配校准曲线斜率/纯溶剂标准曲线率)
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100，|ME|<20％为弱基质效应，可忽略而无需采取补偿措施；20％≤|ME|≤50％为中等程度基质效应，|ME|>50％为强基质效应，须采取措施补偿基质效应；S4、色谱条件：柱箱升温程序：100℃保持0min，然后以20℃/min升温至200℃，保持0min；再以10℃/min升温至270℃，保持1min；最后以30℃/min升温至310℃，保持1min；载气：氦气，纯度≥99.999％，恒流模式，流量为1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；电子轰击源：70eV；离子源温度：300℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；采用多反应监测模式进行检测；S5、实际样品检测：用本方法对市场采购的青菜、芹菜、黄瓜、番茄、胡萝卜、姜、苹果、橙、糙米、玉米、花生、
茶叶、孜然和三七样品各5个进行检测。2.根据权利要求1所述气相色谱
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三重四极杆质谱法测定植物源性产品中烯虫乙酯和烯虫炔酯残留量的方法，其特征在于，步骤S102中所述的蔬菜水果和步骤S103中所述的谷物、茶叶、油料、调味料、药用植物称取时均精确至0.01g。3.根据权利要求1所述气相...

【专利技术属性】
技术研发人员：荣杰峰，佘紫文，张松艳，乐有东，徐敦明，许美珠，张志勇，
申请(专利权)人：泉州海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：