一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置及方法，该装置包括用于将锂源溶于有机溶剂的溶剂釜、用于将氧化亚硅负极材料和锂源进行混合的混料釜以及用于回收有机溶剂的溶剂回收釜；利用该装置对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理，能够有效解决液相法预处理过程中因有机溶剂挥发导致的安全隐患问题，且能够实现有机溶剂的回收再利用，能够显著降低生产成本，具有良好的经济效益和工业化应用前景。此外，本发明专利技术选用的有机溶剂为高沸点惰性溶剂，其不与锂金属反应，使锂金属保持0价，具有强还原性，高沸点惰性溶剂仅发挥导热和分散锂金属作用，使锂金属在溶剂中熔融分散成细小颗粒，可与氧化亚硅负极材料充分反应。极材料充分反应。极材料充分反应。

【技术实现步骤摘要】
一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置及方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置及方法。

技术介绍

[0002]传统石墨负极已不能满足电芯设计中更高能量密度的需求，氧化亚硅负极具有较高的比容量，被认为是最具前景的新一代负极材料，但同时存在一些缺陷，无法大规模应用。氧化亚硅负极嵌锂时，膨胀达到200％，循环过程中极易导致材料粉化失效，首次嵌锂时形成大量不可逆硅酸锂，导致首效较低，材料本身导电性较差。
[0003]为提高首次库伦效率，可对其进行预锂化处理，利用金属锂的强还原性，与SiO中活性氧结合，生成更多可逆硅。但金属锂较活泼，易与空气中的氧气、水反应，生产过程要求严格。目前对SiO/C负极材料进行预锂化处理的方法主要分为气相法、固相法、液相法三种，其中：气相法锂源气化所需温度高达1340℃，且需真空环境下，对反应装置要求很高；固相法锂源与SiO/C之间反应能垒较高，需要高温条件，容易造成Si晶粒尺寸生长过大；液相法需将锂源溶于有机溶剂中，进而将其与负极材料进行混合处理。与气相法和固相法相比，液相法的处理温度相对较低，易于实现工业化生产。
[0004]但是现有液相法存在以下不足：(1)大多选择锂盐为锂源，通过将锂盐溶于有机溶剂中，得到含锂溶剂；或者选金属锂为锂源，通过金属锂与有机溶剂反应而得到含锂溶剂；其缺点是获得的含锂溶剂中锂显+1价，无还原性；(2)现有技术中使用的有机溶剂易挥发且大多具有一定的毒性，因此操作过程中操作者具有一定的安全隐患。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置及方法，以解决现有技术中利用液相法预处理氧化亚硅材料过程中锂还原性降低问题以及因有机溶剂挥发导致的安全隐患等问题；同时，该装置能够提供良好的无氧、无水环境，确保预锂化处理的顺利进行。
[0006]以解决现有技术中的不足。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，包括用于将锂源溶于有机溶剂的溶剂釜、用于将氧化亚硅负极材料和锂源进行混合的混料釜以及用于回收有机溶剂的溶剂回收釜；所述混料釜的顶部具有进料口和溶剂挥发出口，所述混料釜的底部具有出料口；所述溶剂釜的出料口与混料釜的进料口通过第一管道连接；所述混料釜的溶剂挥发出口通过第二管道与溶剂回收釜的进料口连接；所述溶剂釜的外部安装有第一加热装置，所述混料釜的外部安装有第二加热装置，所述混料釜内还安装有第一搅拌桨。优选地，第一加热装置和第二加热装置均为加热线圈。
[0009]作为优选的技术方案，所述溶剂釜内安装有第二搅拌桨，第二搅拌桨的作用是使溶剂釜内锂源能够均匀分散在有机溶剂中。
[0010]作为优选的技术方案，所述第一管道上安装有第一锁紧阀，所述第二管道上安装有第二锁紧阀。通过第一锁紧阀、第二锁紧阀能够分别调节第一管道、第二管道的打开或关闭状态，进而调节溶剂釜、混料釜和溶剂回收釜之间的连接状态。进一步优选的，所述第二管道位于混料釜内的端部处安装有喷头。通过喷头能够使溶解有锂源的有机溶剂呈小液滴状喷洒进入混料釜内，使混料釜内物料能够充分接触，从而使物料混合更加均匀。
[0011]作为优选的技术方案，所述溶剂回收釜的外壁安装有冷凝管。通过向冷凝管内输送冷却水，能够加快降低溶剂回收釜的温度，提高有机溶剂的冷却速度。
[0012]作为优选的技术方案，所述溶剂釜、混料釜的釜壁上部均开设有气孔，所述气孔与抽真空设备或惰性气体管道连通，通过气孔可保证溶剂釜、混料釜内处于真空状态或惰性气体保护状态。
[0013]本专利技术还提供了一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的方法，其是利用上述所述的装置完成的，包括以下步骤：
[0014]向溶剂釜内加入锂源和有机溶剂，通过第一加热装置加热使有机溶剂温度高于锂源熔点，锂源分散于有机溶剂中，得到含有锂源的有机溶剂；
[0015]将氧化亚硅负极材料加入至混料釜内，并通过第一管道将含有锂源的有机溶剂输送至混料釜内，在第一搅拌桨的作用下，使锂源与氧化亚硅负极材料混合均匀得到混合物料；
[0016]通过第二加热装置加热，使有机溶剂挥发至溶剂回收釜内以进行回收，从混料釜底部的出料口放料得到混合物料；
[0017]将混合物料置于保护性气氛环境中进行煅烧处理，完成预锂化处理，得到最终产品。
[0018]作为优选的技术方案，所述有机溶剂为高沸点惰性溶剂，有机溶剂的沸点高于锂源的熔点，所述有机溶剂不与锂源发生化学反应；所述有机溶剂为二甲酸酯(沸点196℃)、苯甲酸乙酯(沸点212℃)、1,1,3
‑
三甲基环己烯酮(沸点213℃)、N
‑
甲基吡络烷酮(沸点202℃)、二苯醚(沸点259℃)中的至少一种。所述锂源为金属锂单质，为锂箔、锂条或锂锭。进一步的，所述煅烧处理的温度为750
‑
850℃。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020]本专利技术提供的装置，首先在溶剂釜中将锂源溶解在有机溶剂中，然后在混料釜中完成锂源与氧化亚硅负极材料的混合处理，最后将有机溶剂回收至有机溶剂回收釜中，实现有机溶剂的回收。本专利技术能够有效解决液相法预处理过程中因有机溶剂挥发导致的安全隐患问题，且能够实现有机溶剂的回收再利用，能够显著降低生产成本，具有良好的经济效益。
[0021]本装置能够实现液相条件下氧化亚硅负极材料的预锂化过程，与固相法和气相法相比，处理温度较低，且所需设备结构简单，能够实现工业化生产。
[0022]本专利技术选用的有机溶剂为高沸点惰性溶剂，其不与锂金属反应，使锂金属保持0价，具有强还原性，高沸点惰性溶剂仅发挥导热和分散锂金属作用，使锂金属在溶剂中熔融分散成细小颗粒，可与氧化亚硅负极材料充分反应；此外，本专利技术中锂金属与有机溶剂比例
可任意调节，可根据实际工艺需要调节锂掺杂量，操作简单。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的提供的用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置的结构示意图；
[0024]图2为实施例1和对比例1制得的材料制成的CR2032型扣式电池的首周充放电曲线图；
[0025]附图标记：1
‑
溶剂釜，2
‑
混料釜，3
‑
溶剂回收釜，4
‑
第一管道，5
‑
第二管道，6
‑
第一加热装置，7
‑
第二加热装置，8
‑
第一搅拌桨，9
‑
第二搅拌桨，10
‑
第一锁紧阀，11
‑
第二锁紧阀，12
‑
喷头，13
‑
冷凝管。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例和附图对本专利技术作更进一步的说明，以使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：包括用于将锂源溶于有机溶剂的溶剂釜、用于将氧化亚硅负极材料和锂源进行混合的混料釜以及用于回收有机溶剂的溶剂回收釜；所述混料釜的顶部具有进料口和溶剂挥发出口，所述混料釜的底部具有出料口；所述溶剂釜的出料口与混料釜的进料口连接；所述混料釜的溶剂挥发出口与溶剂回收釜的进料口连接。2.根据权利要求1所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：所述溶剂釜安装有第一加热装置；所述溶剂釜的出料口与混料釜的进料口通过第一管道连接；所述混料釜的溶剂挥发出口通过第二管道与溶剂回收釜的进料口连接；所述混料釜安装有第二加热装置和第一搅拌桨；所述溶剂釜内安装有第二搅拌桨。3.根据权利要求2所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：所述第一加热装置和第二加热装置均为加热线圈。4.根据权利要求2所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：所述第一管道上安装有第一锁紧阀，所述第二管道上安装有第二锁紧阀。5.根据权利要求4所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：所述第二管道位于混料釜内的端部处安装有喷头。6.根据权利要求4所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相预锂化处理的装置，其特征在于：所述溶剂回收釜的外壁安装有冷凝管。7.根据权利要求1所述的一种用于对氧化亚硅负极材料进行液相...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁男，万文文，赵宇飞，王辉，林少雄，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：