本发明专利技术提供了一种超高频石墨烯导电浆料、制备方法、应用及电子标签，属于记录载体技术领域。其中超高频石墨烯导电浆料，其制备方法包括如下步骤：步骤一、将氧化石墨烯和表面活性剂超声分散于水中，分散时间15~25 min，同时采用浓度为3~6％的H2O2溶液进行刻蚀，获得多孔氧化石墨烯分散液；步骤二、将多孔氧化石墨烯分散液先微波处理，后进行还原反应，收集沉淀，干燥，获得多孔还原氧化石墨烯；步骤三、取多孔还原氧化石墨烯和树脂溶于水中，超声分散。本申请采用仲烷基硫酸钠辅助H2O2溶液刻蚀氧化石墨烯，采用微波辅助维生素C作为还原剂还原多孔氧化石墨烯，提高维生素C还原效率；该多孔还原氧化石墨烯有高频低介电性。多孔还原氧化石墨烯有高频低介电性。
【技术实现步骤摘要】
h。
[0012]优选的，温度95℃，pH=6，反应6 h。
[0013]本申请中采用维生素C作为还原剂还原多孔氧化石墨烯，相比采用水热法或其他化学法还原多孔氧化石墨烯，维生素C还原法可最大程度的保证本申请多孔氧化石墨烯的内部孔洞结构不受损坏，使得所得多孔还原氧化石墨烯具有更好的分散性。且本申请中发现预先采用微波辅助处理后，再进行维生素C还原，可提高其还原效率。
[0014]进一步的，所述树脂为高亚氨基高甲基化氨基树脂，所述树脂、多孔还原氧化石墨烯和水的质量比为（9~15）:（15~25）:（25~35）。
[0015]优选的，所述树脂为高亚氨基高甲基化氨基树脂，所述树脂、多孔还原氧化石墨烯和水的质量比为10:20:30。
[0016]本申请中多孔氧化石墨烯可与高亚氨基高甲基化氨基树脂组成稳定体系，适用于凹版印刷中，生产超高频RFID电子标签具有突出的高频低介电性质，且天线边缘光滑无锯齿，能够实现实际辐射值与理论辐射值一致。
[0017]在一种优选的实施方式中，一种超高频石墨烯导电浆料制备方法包括如下步骤：步骤一、将25 g氧化石墨烯和5 g仲烷基硫酸钠超声分散于100 mL的去离子水溶液中，分散时间20 min，加入0.2 mL浓度为5％的H2O2溶液，反应3 min进行刻蚀造孔，获得多孔氧化石墨烯分散液；步骤二、取上述分散液，进行微波预处理2 min，再于分散液中加入5 g维生素C，反应条件为温度95℃，pH=6，反应6 h，收集沉淀，烘干，获得多孔还原氧化石墨烯；步骤三、取20 g多孔还原氧化石墨烯和10 g高亚氨基高甲基化氨基树脂溶于30 mL去离子水中，超声分散2 min，获得超高频石墨烯导电浆料。
[0018]其中，超声分散频率为：20 ~ 50 kHz，微波频率：915 MHz。
[0019]另一方面，本申请还提供了一种上述方法制备的超高频石墨烯导电浆料，按质量份数计，所述石墨烯导电浆料包括：多孔还原氧化石墨烯10~30份、树脂5~15份、水20~40份。
[0020]优选的，按质量份数计，所述石墨烯导电浆料包括：多孔还原氧化石墨烯20份、树脂10份、水30份。
[0021]进一步的，所述树脂为高亚氨基高甲基化氨基树脂。
[0022]另一方面，本申请还提供了一种电子标签，所述电子标签为超高频RFID电子标签，所述超高频RFID电子标签使用如权利要求6或7所述的超高频石墨烯导电浆料制备。
[0023]另一方面，本申请还提供了一种超高频石墨烯导电浆料在电子标签中的应用，所述超高频石墨烯导电浆料为上述超高频石墨烯导电浆料，所述电子标签为RFID电子标签，所述RFID电子标签的制备方法为凹版印刷。
[0024]本专利技术具有如下有益效果：1、本申请中采用仲烷基硫酸钠为表面活性剂，辅助H2O2溶液刻蚀氧化石墨烯，获得的多孔氧化石墨烯比表面积更大，具有更多的活性位点；2、本申请中采用维生素C作为还原剂还原多孔氧化石墨烯，可最大程度的保证本申请多孔氧化石墨烯的内部孔洞结构不受损坏，使得所得多孔还原氧化石墨烯具有更好的分散性，且本申请中发现预先采用微波辅助处理后，再进行维生素C还原，可提高其还原效率；
3、本申请中多孔还原氧化石墨烯导电性能优异，可作为超高频石墨烯导电浆料的导电成分，适用于凹版印刷，为超高频RFID电子标签制作提供新的原料；4、本申请中多孔氧化石墨烯可与高亚氨基高甲基化氨基树脂组成稳定体系，适用于凹版印刷中，生产超高频RFID电子标签具有高频低介电性质，且天线边缘光滑无锯齿，实现实际辐射值与理论辐射值一致。
具体实施方式
[0025]为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本专利技术更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本专利技术可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本专利技术发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
[0026]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
[0027]其中，氧化石墨烯由北京德科岛金科技有限公司提供；H2O2、HNO3、KOH、仲烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司提供；水溶型丙烯酸改性聚酯树脂575
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3、水溶型丙烯酸改性聚酯树脂799、高亚氨基高甲基化氨基树脂757由常州斯赛新材料科技有限公司提供；网络分析仪为Keysight N5232A，由深圳市中测仪修光电技术有限公司提供；AL
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LMC1型低频微波合成/萃取仪由北京一叶蓝天科技有限公司提供。
[0028]如未特殊说明，在以下实施方式中，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0029]实施例1表面活性剂的筛选本申请中发现，直接对氧化石墨烯进行刻蚀，其孔洞均匀度不佳，因此，选择使用不同的表面活性剂辅助刻蚀。具体方法为：将25 g氧化石墨烯和不同表面活性剂超声（20 ~ 50 kHz）分散于100 mL的去离子水溶液中，分散时间20 min，加入刻蚀液进行刻蚀造孔，获得多孔氧化石墨烯分散液，并观察溶液外观。干燥分散液获得多孔氧化石墨烯，采用Brunauer
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Teller ( BET)方法计算出各个材料的比表面积。
[0030]由表1结果可见，选择仲烷基硫酸钠作为表面活性剂，且仲烷基硫酸钠、氧化石墨烯和水的质量比为（1~5）:（20~25）:（80~100）时，获得的多孔氧化石墨烯比表面积更大，具有更多的活性位点，且分散液体系稳定均一，无需分离沉淀，可直接进行还原反应，减少了材料消耗。
[0031]实施例2树脂的筛选
在实施例1的优选条件下，取上述分散液，进行微波预处理2 min，再于分散液中加入5 g维生素C，反应条件为温度95℃，pH=6，反应6 h，收集沉淀，烘干，获得多孔还原氧化石墨烯。以该多孔还原氧化石墨烯作为导电成分，复配树脂和水，超声分散2 min，组成石墨烯导电浆料。室温静置10天后，观察分散液的稳定性，观察结果如表2所示。
[0032]由表2结果可见，选择高亚氨基高甲基化氨基树脂作为树脂基体，且树脂、多孔还原氧化石墨烯和水的质量比为（10~15）:20:30时体系稳定性最好，能够长时间保持稳定，不发生团聚。
[0033]实施例3超高频石墨烯导电浆料制备方法步骤一、将25 g氧化石墨烯和5 g仲烷基硫酸钠超声分散于100 mL的去离子水溶液中，分散时间20 min，加入0.2 mL浓度为5％的H2O2溶液，反应3 min进行刻蚀造孔，获得多孔氧化石墨烯分散液；步骤二、取上述分散液，进行微波预处理2 min，再于分散液中加入5 g维生素C，反应条件为温度95℃，pH=6，反应6 h，收集沉淀，烘干，获得多孔还原氧化石墨烯；步骤三、取20 g多孔还原氧化石墨烯和10 g高亚氨基高甲基本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超高频石墨烯导电浆料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将氧化石墨烯和表面活性剂超声分散于水溶液中，分散时间15~25 min，同时采用浓度为3~6％的H2O2溶液进行刻蚀，获得多孔氧化石墨烯分散液；所述表面活性剂为仲烷基硫酸钠，所述仲烷基硫酸钠、氧化石墨烯和水的质量比为（1~5）:（20~25）:（80~100）；步骤二、将所述多孔氧化石墨烯分散液先微波处理，后加入还原剂进行还原反应，收集沉淀，干燥，获得多孔还原氧化石墨烯；步骤三、取所述多孔还原氧化石墨烯和树脂溶于水中，超声分散1~3 min，获得所述超高频石墨烯导电浆料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述仲烷基硫酸钠、氧化石墨烯和水的质量比为5:25:100。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述刻蚀液的加入量为所述水溶液总体积的0.1~0.3％，刻蚀反应2~4 min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C，反应条件为：温度90℃~100℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘振禹，陈韶华，李健，魏洪标，冷金凤，马有明，赵娟，韩鹏，李传龙，
申请(专利权)人：山东华冠智能卡有限公司，
类型：发明
国别省市：
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