一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，属于建筑材料混凝土减水剂技术领域。一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将聚醚单体、三氟醋酸乙烯酯和乳化剂溶解于水中形成均相体系；将还原剂和链转移剂溶于水中，得到A液；将羧基小单体、甲基丙烯酸烷基酯溶于水中，得到B液；S2.在所述均相体系中加入催化剂，再将其放入光反应器中，开启高压汞灯，然后向所述均相体系中同时滴加A液和B液，滴加完毕后进行保温反应，最后调节pH至中性，得到所述降粘型聚羧酸减水剂。本发明专利技术制备的聚羧酸减水剂具有优异的降粘效果，能够显著降低混凝土的粘度，有利于混凝土的泵送施工。工。

【技术实现步骤摘要】
一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法


[0001]本专利技术属于建筑材料混凝土减水剂
，具体涉及一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，我国的高铁、地铁、隧道和大桥等基础建设发展迅速，导致对混凝土的需求与日俱增，同时促进了我国减水剂的发展。聚羧酸减水剂由于具有高减水、产量低、安全环保等优点，自开发以来在基础建设的使用上呈现逐年增长的趋势，其使用量占外加剂总量的70％以上。高强混凝土以其承载能力强、构件尺寸小、耐久性好等特点被应用于超高层、大型桥梁等复杂建筑。但是高强混凝土的粘度大、流速慢、不易泵送的缺点也制约着建筑技术的发展。高强混凝土较低的水胶比是导致混凝土粘度大、流速慢的主要原因，开发具有降粘功能型聚羧酸减水剂具有较高的实际应用价值。
[0003]中国专利CN105924592A公开了一种降粘型聚羧酸系减水剂及其制备方法，通过先分别制备出A类减水剂和B类减水剂，再将A类减水剂和B类减水剂进行复配得到降粘型聚羧酸减水剂；解决了高标号混凝土在应用中存在粘度较大，流动速度慢的问题。但是该降粘型聚羧酸减水剂的制备方法工艺复杂，需要提前制备两种减水剂再进行复配，且该降粘型减水剂的流空时间过长，降粘效果有限。
[0004]中国专利CN112724329A公开了一种降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)将异丁烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚与适量水混合，控制温度为40～60℃，搅拌均匀；(2)分别滴加由不饱和羧酸、功能单体、链转移剂的混合物水溶液组成的A料以及由链转移剂、还原剂的混合物水溶液组成的B料，滴加时间控制在2～4小时；(3)滴加结束后，在30～50℃条件下熟化1～1.5h，降温制得降粘型聚羧酸减水剂。该专利技术制备的减水剂能够有效降低高标号混凝土尤其是机制砂混凝土拌合物粘度，有利于混凝土搅拌、运输和泵送。但是该降粘型聚羧酸减水剂的倒提时间较长，且1h扩展度下降明显，保坍效果较差。
[0005]六碳型聚醚是近年来出现的一种新型聚醚单体，具有反应活性高、反应时间短等显著优势，已经逐步实现应用，但大多都被开发成常规型减水剂产品，将其进行功能型产品的开发工作相对较少；为此，针对现有技术的不足，专利技术人提出一种利用光催化制备降粘型聚羧酸减水剂的方法。

技术实现思路

[0006]针对以上现有技术的不足，本专利技术的目的之一是提供一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，制备的聚羧酸减水剂具有优异的降粘效果，能够降低混凝土的塑性粘度，解决高强混凝土粘度大、流速慢、不易泵送的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的具体技术方案如下：
[0008]一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1.将聚醚单体、三氟醋酸乙烯酯和乳化剂溶解于水中形成均相体系；将还原剂和链转移剂溶于水中，得到A液；将羧基小单体、甲基丙烯酸烷基酯溶于水中，得到B液；
[0010]S2.在所述均相体系中加入催化剂，再将其放入光反应器中，30min后开启高压汞灯，然后向所述均相体系中同时滴加A液和B液，滴加完毕后进行保温反应，最后调节pH至中性，得到所述降粘型聚羧酸减水剂。
[0011]本专利技术的制备方法中，在减水剂分子结构中引入三氟醋酸乙烯酯，其所提供的强疏水基团能够加强减水剂分子的整体疏水度，将减水剂应用于混凝土时，能够释放更多内部自由水。同时引入疏水性较强的甲基丙烯酸烷基酯，能够加强该减水剂分子的缓释、降粘性能。一方面，甲基丙烯酸烷基酯、三氟醋酸乙烯酯所提供的疏水作用，可降低水泥浆体中结合水膜厚度，释放更多自由水，降低混凝土的粘度；另一方面，甲基丙烯酸烷基酯与三氟醋酸乙烯酯在反应中共聚形成的小分子聚合物，能够降低液相表面张力，提高对胶凝材料的润湿分散能力，提升降粘效果。本专利技术将甲基丙烯酸烷基酯与三氟醋酸乙烯酯搭配使用，在两者的共同作用下，从上述两个方面共同提升降粘效果。
[0012]本专利技术利用光催化法在减水剂分子结构中引入含有疏水基团的三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯，反应条件温和，且反应过程中自由基能够随光源及时生灭，因此能够精确控制反应进度，有利于控制减水剂的分子设计。
[0013]乳化剂的加入能够使不溶于水相的三氟醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸烷基酯与水形成均一相，再参与聚合反应。
[0014]优选的，所述聚醚单体、羧基小单体、三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯的摩尔比为1:(1～5):(0.1～2):(0.1～1)。更优选的，所述聚醚单体、羧基小单体、三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯的摩尔比为1:3:1:0.5。
[0015]优选的，所述聚醚单体、乳化剂、还原剂和链转移剂的质量比为100:(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1)。
[0016]优选的，所述甲基丙烯酸烷基酯包括甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯中的至少一种。
[0017]优选的，所述聚醚单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚；所述还原剂包括维生素C或吊白块中的至少一种；所述链转移剂包括巯基丙酸、巯基乙醇或巯基乙酸中的至少一种。
[0018]优选的，所述羧基小单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
[0019]优选的，所述乳化剂包括司盘80或op
‑
10中的至少一种。
[0020]优选的，步骤S2中，所述A液的滴加时间为5h，所述B液的滴加时间为4h。
[0021]优选的，步骤S2中，所述保温反应的温度为60～80℃，反应时间为9～11h。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
[0023](1)本专利技术制备的聚羧酸减水剂具有优异的降粘效果，能够显著降低混凝土的粘度，有利于混凝土的泵送施工。
[0024](2)本专利技术的制备方法中，在减水剂分子结构中引入三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯，将甲基丙烯酸烷基酯与三氟醋酸乙烯酯搭配使用，一方面，甲基丙烯酸烷基酯、三氟醋酸乙烯酯所提供的疏水作用，可降低水泥浆体中结合水膜厚度，释放更多自由水，降低混凝土的粘度；另一方面，甲基丙烯酸烷基酯与三氟醋酸乙烯酯在反应中共聚形成的小分子聚合物，能够降低液相表面张力，提高对胶凝材料的润湿分散能力，从而共同提升降粘
效果。
[0025](3)本专利技术利用光催化法在减水剂分子结构中引入含有疏水基团的三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯，反应条件温和，且反应过程中自由基能够随光源及时生灭，因此能够精确控制反应进度，有利于控制减水剂的分子设计。
具体实施方式
[0026]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下实施例及对比例中的分数均为重量份。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将聚醚单体、三氟醋酸乙烯酯和乳化剂溶解于水中形成均相体系；将还原剂和链转移剂溶于水中，得到A液；将羧基小单体、甲基丙烯酸烷基酯溶于水中，得到B液；S2.在所述均相体系中加入催化剂，再将其放入光反应器中，开启汞灯，然后向所述均相体系中同时滴加A液和B液，滴加完毕后进行保温反应，最后调节pH至中性，得到所述降粘型聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚单体、羧基小单体、三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯的摩尔比为1:(1～5):(0.1～2):(0.1～1)。3.根据权利要求2所述的一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚单体、羧基小单体、三氟醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸烷基酯的摩尔比为1:3:1:0.5。4.根据权利要求1所述的一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚单体、乳化剂、还原剂和链转移剂的质量比为100:(0.1～1):(0.1～1):(0.1～1)。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪苏平，汪源，李伟鹏，胡志豪，潘阳，高慧敏，
申请(专利权)人：武汉源锦建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：