一种制备2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备2,4

A method for preparing 2,4-dichlorophenoxyacetic acid isooctyl ester

【技术实现步骤摘要】
一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法


[0001]本专利技术涉及除草剂制备
，具体讲是一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法。

技术介绍

[0002]2,4
‑
D异辛酯(全名：2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯)，是近年来开发出来替代2,4
‑
D丁酯(全名：2,4
‑
二氯苯氧乙酸丁酯)，解决其药害飘移问题的重要产品，目前工业上生产2,4
‑
D异辛酯的方法基本上都是先制备出合格的2,4
‑
D(全名：2,4
‑
二氯苯氧乙酸)然后再与异辛酯在催化剂作用下发生酯化反应来制备，比如中国专利CN103772200，它采用的就是以2,4
‑
D与异辛酯为原料，以硫酸为催化剂，甲苯为溶剂回流下脱水酯化制备。该法采用了大量的甲苯为溶剂，以甲苯和水共沸方式除去酯化过程中生成的水，催化剂硫酸因为沸点较高难以在回流过程中除去，后处理需要大量水洗过程除去反应体系中的催化剂硫酸，因此该方法有，生产成本较高，废水处理量大，工序较为复杂等缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法。
[0004]本专利技术的技术解决方案如下：
[0005]一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，2,4
‑r/>二氯苯氧乙酸和异辛醇在催化剂催化作用下，加热至100～180℃下开始减压分水，减压分水至终点后，然后降压脱溶，结束后依序降温，脱色处理，抽滤，得到2,4
‑
D异辛酯产品。
[0006]作为本专利技术的优选方案，所述2,4
‑
二氯苯氧乙酸与异辛酯的摩尔比为1:1.0～2.0。
[0007]作为本专利技术的优选方案，所述催化剂为质量浓度20～36.5％的盐酸。
[0008]作为本专利技术的优选方案，所述催化剂的加入量为2,4
‑
二氯苯氧乙酸摩尔量的0.5～5.0％。
[0009]作为本专利技术的优选方案，所述减压分水中的分水压力控制在
‑
0.01～
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0.1MPa。
[0010]作为本专利技术的优选方案，所述减压分水中，采用液相中控监测，控制2,4
‑
二氯苯氧乙酸含量≤3wt％时，即为分水反应终点。
[0011]作为本专利技术的优选方案，所述降压脱溶中的压力控制在3～20KPa，当没有异辛醇流出后即为脱溶终点。
[0012]作为本专利技术的优选方案，所述脱色处理采用活性炭脱色。
[0013]作为本专利技术的优选方案，所述活性炭用量为2,4
‑
二氯苯氧乙酸质量的0.5～5％。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015](1)本专利技术的制备方法工序简单、环保，不使用任何溶剂，没有溶剂消耗和回收成本。
[0016](2)本专利技术的制备方法中所选催化剂质量浓度为20～36.5％盐酸，并采用减压蒸馏的方式除去酯化过程中生成的水，避免使用大量的溶剂甲苯，且催化剂盐酸由于沸点较低能在减压除水的过程中随蒸出水一起除去，避免在后处理过程中使用大量的水进行水洗过程，催化效果好，酯化反应时间短，且廉价易得，并可以在分水反应过程中随水分蒸出，无需采用大量水进行水洗除去，降低了三废产生量。
[0017](3)本专利技术的制备方法所制得的产品收率高，至少可达97％以上，产品纯度高，气相色谱内标法测试纯度至少可达98％以上。
[0018](4)本专利技术的制备方法所制备的2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯外观无色至淡黄色透明液体，其他各项检测控制指标都远远低于行业标准要求(中国农药工业协会发布的团体标准)的质量浓度含量。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0020]实施例1
[0021]在装有温度计的250mL四口瓶中加入2,4
‑
D(82.70g，0.37mol)、异辛醇(57.82g,0.444mol)、催化剂20％盐酸(0.68g，0.0037mol)并搭好减压蒸馏装置，油浴加热升温至140℃，开启搅拌700r/min，抽负压至
‑
0.02MPa左右,开始减压蒸馏除水反应3h，通过LC中控监测到2,4
‑
D含量(液相内标法)还剩2.81wt％，换油泵脱溶，油泵减压至10KPa下脱溶至没有异辛醇蒸出为止，时间1.5h左右结束，然后等反应液降温至120℃左右，下加入活性炭2.0g搅拌0.5h，反应液降温至80℃下抽滤得到异辛酯成品，称重取样分析。得到2,4
‑
D异辛酯产品119.71g，外观无色至淡黄色透明液体，收率97.09％，气相色谱内标法测试纯度为98.62％，游离酸0.59％,水分0.14％，游离酚未检出，丙酮不溶物未检出。
[0022]实施例2
[0023]在装有温度计的250mL四口瓶中加入2,4
‑
D(82.70g，0.37mol)、异辛醇(57.82g,0.444mol)、催化剂25％盐酸(0.54g，0.0037mol)并搭好减压蒸馏装置，油浴加热升温至150℃，开启搅拌700r/min，然后抽负压至
‑
0.03MPa左右,开始减压蒸馏除水反应2.5h，通过LC中控监测到2,4
‑
D含量(液相内标法)还剩2.54wt％，换油泵脱溶，油温120℃，油泵减压至8KPa下脱溶至没有异辛醇蒸出为止，时间1.5h左右结束，然后等反应液降温至120℃左右加入活性炭2.0g搅拌0.5h，反应液降温至80℃下抽滤得到异辛酯成品，称重取样分析。得到2,4
‑
D异辛酯产品120.38g，外观无色至淡黄色透明液体，收率97.63％，气相色谱内标法测试纯度为98.80％，游离酸0.47％,水分0.09％，游离酚未检出，丙酮不溶物未检出。
[0024]实施例3
[0025]在装有温度计的250mL四口瓶中加入2,4
‑
D(82.70g，0.37mol)、异辛醇(57.82g,0.444mol)、催化剂30％盐酸(0.45g，0.0037mol)并搭好减压蒸馏装置，油浴加热升温至170℃，开启搅拌700r/min，然后抽负压至
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0.04MPa左右，开始减压蒸馏除水反应2h，通过LC中控监测到2,4
‑
D含量(液相内标法)还剩2.29wt％，换油泵脱溶，油泵减压至5KPa下脱溶至没有异辛醇蒸出为止，时间1.5h左右结束，然后等反应液降温至120℃左右加入活性炭2.0g搅拌0.5h，反应液降温至80℃下抽滤得到异辛酯成品，称重取样分析。得到2,4
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D异辛酯产品121本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，2,4
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二氯苯氧乙酸和异辛醇在催化剂催化作用下，加热至100～180℃下开始减压分水，减压分水至终点后，然后降压脱溶，结束后依序降温，脱色处理，抽滤，得到2,4
‑
D异辛酯产品。2.根据权利要求1所述的一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述2,4
‑
二氯苯氧乙酸与异辛酯的摩尔比为1:1.0～2.0。3.根据权利要求1所述的一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述催化剂为质量浓度20～36.5％的盐酸。4.根据权利要求1所述的一种制备2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为2,4
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二氯苯氧乙酸摩尔量的0.5～5.0％。5.根据权利要求1所述的一种制备2,4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王喜朝，曾水明，刘国军，孙佳琦，帅成炬，胡丽，赵子林，桂志凯，
申请(专利权)人：江西天宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：