一种TaAl合金的溶解方法技术

本发明专利技术提供了一种TaAl合金的溶解方法，所述溶解方法包括如下步骤：(1)均匀混合TaAl合金与复合酸溶液，得到混合溶液；(2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液；步骤(1)所述复合酸溶液为体积比1:(5

A dissolution method of Taal alloy

【技术实现步骤摘要】
一种TaAl合金的溶解方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种TaAl合金的溶解方法。

技术介绍

[0002]TaAl合金薄膜材料在薄膜集成电路中具有重要地位。TaAl合金薄膜中Ta、Al原子比一定时，具有很好的稳定性；TaAl合金薄膜容易通过阳极氧化在膜表面生成致密的氧化物钝化膜，在热老化或功率老化中具有优异的稳定性，可以用于制造高精度、高稳定的功率电阻或功率型集成电阻网络。
[0003]CN 104157632A公开了一种基于选择性铝阳极氧化的BGA基板多层互连结构及方法，利用选择性铝阳极氧化工艺制造上层铝薄膜多层互连结构和下层铝基板穿孔金属化结构，上层铝薄膜多层互连结构的钽铝合金薄膜中的若干导带分别与铝薄膜中的若干导带电性连接；相邻两组的钽铝合金薄膜与铝薄膜的结构的连接面上的若干导带分别电性连接；淀积在下层铝基板穿孔金属化结构上的钽铝合金薄膜的若干导带分别与若干铝通柱的上端电性连接，简化了BGA基板的制造流程，降低了BGA基板的成本，提高了互连结构的稳定性。
[0004]CN 1997519A公开了一种用于微流体喷头的半导体衬底，该衬底包含流体喷射执行器，每个流体喷射执行器包括薄膜加热元件以及相邻的保护层。该薄膜加热元件由具有纳晶结构的氮化钽铝薄膜材料构成，该材料主要由AlN、TaN和TaAl合金组成，该薄膜材料具有范围约为30到100欧姆每方的薄膜电阻，并且包含约30到70原子百分比的钽、10到40原子百分比的铝和5到30原子百分比的氮。
[0005]TaAl合金薄膜中Al含量对于设计制作高精度、高稳定的薄膜电阻至关重要，因此，需要准确测定TaAl合金中Al含量。目前，一般采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
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OES)对金属材料进行成分检测，ICP
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OES具有干扰少，信号稳定，操作简单等优点，可以检测大部分金属元素和部分非金属元素。
[0006]采用ICP
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OES进行成分测定前，需要先将待检测的金属材料用酸液溶解，然后经定容稀释得到试样溶液即可上机检测。TaAl合金中Ta在氢氟酸和硝酸的混酸中能迅速溶解，在氢氟酸中也能被溶解；Al易被稀硫酸、硝酸以及盐酸溶解。但目前只有单一金属的酸液溶解方法，并没有应对TaAl合金的溶解方法。
[0007]针对现有技术的不足，需要提供一种有效溶解TaAl合金的方法，进而配制成可以用于ICP
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OES的测试样本。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种TaAl合金的溶解方法，通过调控硝酸与氢氟酸的合理配比以及加热参数，使所述TaAl合金完全溶解，从而可配制成适用于ICP
‑
OES的试样溶液。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种TaAl合金的溶解方法，所述溶解方法包括如下步骤：
[0011](1)均匀混合TaAl合金与复合酸溶液，得到混合溶液；
[0012](2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液。
[0013]本专利技术提供的TaAl合金的溶解方法，结合所述TaAl合金中各元素在酸中的溶解程度，确定了硝酸与氢氟酸的复合溶液作为溶解液，调控合理的配比，并控制加热参数，使所述TaAl合金可以完全溶解，能够满足作为ICP
‑
OES试样溶液的要求。
[0014]步骤(1)所述复合酸溶液为体积比1:(5
‑
7)的硝酸与氢氟酸，例如可以是1:5、1:5.5、1:6、1:6.5或1:7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0015]本专利技术采用的硝酸与氢氟酸的配比，可以有效复合并溶解TaAl合金，体积比过高或过低，所述TaAl合金不能完全溶解，无法达到作为试样溶液的要求。
[0016]优选地，步骤(1)所述TaAl合金的质量与复合酸溶液的体积之间的比例为1g:(60
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80)mL，例如可以是1g:60mL、1g:65mL、1g:70mL、1g:75mL或1g:80mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述硝酸的浓度为65
‑
68wt％，例如可以是65wt％、66wt％、67wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述氢氟酸的浓度为38
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42wt％，例如可以是38wt％、39wt％、40wt％、41wt％或42wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述TaAl合金中Al的原子百分比为49.9
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50.1at％，例如可以是49.9at％、49.95at％、50at％、50.05at％或50.1at％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述混合的温度为20
‑
25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述加热的温度为90
‑
110℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃或110℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]TaAl合金于加热条件下与复合酸溶液混合，加热温度过低，所述TaAl合金的溶解程度较小，不能作为测试的试样溶液。
[0023]优选地，步骤(2)所述加热的时间为50
‑
70min，例如可以是50min、55min、60min、65min或70min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]TaAl合金于加热条件下与复合酸溶液混合，加热时间过短，会导致所述TaAl合金不能完全溶解，因此加热时间需要严格控制。
[0025]优选地，步骤(2)所述加热在石墨加热器中进行。
[0026]优选地，步骤(2)所述定容前包括赶酸处理，赶酸可以将硝酸和氢氟酸尽可能地赶除，避免后续测定过程中产生干扰。
[0027]作为本专利技术所述溶解方法的优选技术方案，所述溶解方法包括如下步骤：
[0028](1)20
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25℃下均匀混合TaAl合金与复合酸溶液，得到混合溶液；
[0029]所述复合酸溶液为体积比1:(5
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7)的硝酸与氢氟酸；所述TaAl合金的质量与复合酸溶液的体积之间的比例为1g:(60
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80)mL；所述硝酸的浓度为65
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68wt％；所述氢氟酸的浓度为38
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42wt％；所述TaAl合金中Al的原子百分比为49.9
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TaAl合金的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括如下步骤：(1)均匀混合TaAl合金与复合酸溶液，得到混合溶液；(2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液；步骤(1)所述复合酸溶液为体积比1:(5
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7)的硝酸与氢氟酸。2.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述TaAl合金的质量与复合酸溶液的体积之间的比例为1g:(60
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80)mL。3.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为65
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68wt％。4.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为38
‑
42wt％。5.根据权利要求1
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4任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述TaAl合金中Al的原子百分比为49.9
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50.1at％。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为20
‑
25℃。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(2)所述加热的温度为90
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【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，边逸军，周佳焕，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：