一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法技术

本发明专利技术提供了一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法，水体磷酸盐原位富集毯包括锆改性吸附树脂、容纳滤网罩、固定绳体以及沉降件。锆改性吸附树脂，用于富集水体磷酸盐；容纳滤网罩罩设在所述锆改性吸附树脂的外部，用于对所述锆改性吸附树脂形成保护；固定绳体一端连接在所述容纳滤网罩外部，用于固定所述容纳滤网罩；沉降件也设置在所述容纳滤网罩中，用于使所述锆改性吸附树脂浸没于水中。本发明专利技术提供的一种水体磷酸盐原位富集毯，旨在能够解决现有对水体磷源的富集方法适用性较差的问题。对水体磷源的富集方法适用性较差的问题。对水体磷源的富集方法适用性较差的问题。

An in-situ phosphate enrichment blanket for water and its application method

【技术实现步骤摘要】
一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法


[0001]本专利技术属于水体磷酸盐氧同位素测定
，具体涉及一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法。

技术介绍

[0002]磷是水生生态系统中重要的生源要素，也是诱发水体富营养化的关键因素。水体中的磷有多种来源，如工业废水、农业非点源污染、生活污水、沉积物释放和大气沉降。同时，水生生态系统中磷的生物地球化学循环过程复杂，并随磷的不同来源和输入动态变化，从而产生不同的环境效应。磷酸盐氧同位素(δ18OP)技术是示踪水体磷源及磷迁移转化过程的有效工具，该技术主要通过采集相当数量的环境样品，经前处理(富集、分离、纯化)与稳定同位素比质谱仪的测定，获得磷酸盐中的氧同位素比率。
[0003]近年来，围绕δ18OP前处理方法中的富集
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分离
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纯化流程，众多学者开展了方法的探索与优化以提高前处理方法的适用性、便捷性。由早年Karl和Tien所创建的镁诱导磷酸盐共沉淀法(MAGIC)以及Longinelli所创建的磷钼酸铵
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磷酸铵镁(APM+MAP)方法为基础与借鉴，国内外众多学者针对不同的水环境条件开展了大量的方法优化工作，通过优化实验参数、实验药品替代、重复实验操作等手段提高方法的适应性与便捷性。
[0004]现有技术中，采用磷酸盐氧同位素技术对水体磷源进行富集、分离和纯化，然后通过稳定同位素比质谱仪进行测定，从而获得磷酸盐中的氧同位素比率。现有的对水体磷源的富集、分离和纯化步骤存在繁琐、样品采集量大且适用性差的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法，旨在能够解决现有对水体磷源的富集方法适用性较差的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：提供一种水体磷酸盐原位富集毯及使用方法，包括：
[0007]锆改性吸附树脂，用于富集水体磷酸盐；
[0008]容纳滤网罩，罩设在所述锆改性吸附树脂的外部，用于对所述锆改性吸附树脂形成保护；
[0009]固定绳体，一端连接在所述容纳滤网罩外部，用于固定所述容纳滤网罩；
[0010]沉降件，也设置在所述容纳滤网罩中，用于使所述锆改性吸附树脂浸没于水体中。
[0011]在一种可能的实现方式中，所述容纳滤网罩内还设置有漂浮件，所述漂浮件位于所述锆改性吸附树脂的顶部处，所述沉降件位于所述锆改性吸附树脂的底部处。
[0012]在一种可能的实现方式中，所述容纳滤网罩内依次设置有多个相互分隔的容纳区域，所述漂浮件与所述沉降件分别设置在所述容纳滤网罩上下端部处的容纳区域内，所述锆改性吸附树脂设置在所述容纳滤网罩中间部位的多个所述容纳区域内。
[0013]本专利技术的再一目的是提供一种水体磷酸盐原位富集毯使用方法，基于如上述的水
体磷酸盐原位富集毯，包括如下步骤：
[0014]S100、锆改性吸附树脂制备，取八水合氧氯化锆、氢氧化钠、乙醇、氯化钠加至水中溶解，所得混合液中加入大孔树脂，加热进行第一次反应，第一次反应完成后，过滤所得的树脂材料加至无机碱水溶液中，进行第二次反应，第二次反应完成后经洗涤、干燥制得所述锆改性吸附树脂。
[0015]S200、现场原位富集，将制备后的锆改性吸附树脂与其他配件装入所述容纳滤网罩内，然后通过所述固定绳体将所述容纳滤网罩以及所述容纳滤网罩内部的锆改性吸附树脂固定在采样点处，并保证所述锆改性吸附树脂淹没于水中；
[0016]S300、实验室洗脱，利用碱水溶液对收集完成的所述水体磷酸盐原位富集毯进行洗脱，收集磷酸盐洗脱液，经纯化，即得磷酸盐同位素比值。
[0017]在一种可能的实现方式中，所述混合液是取13～17重量份的八水合氧氯化锆加至100体积份含有9～11wt％盐酸、16～18wt％氯化钠和9～11wt％乙醇的水中溶解制得；
[0018]其中，重量份与体积份之间的比例关系为g：mL。
[0019]在一种可能的实现方式中，所述大孔树脂与八水合氧化锆之间的重量比为1：1.3～1.7，所述大孔树脂与所述无机碱水溶液所含氢氧根离子的重量摩尔比为1g：0.04～0.06mol。
[0020]在一种可能的实现方式中，所述第一次反应的温度为55～65℃、时间为22～26h；所述第二次反应的温度为55～65℃、时间为22～26h。
[0021]在一种可能的实现方式中，所述洗脱是取出收集完成的所述水体磷酸盐原位富集毯中的锆改性吸附树脂，置于碱性水溶液中，震荡洗脱，并进行收集，即得磷酸盐洗脱液。
[0022]在一种可能的实现方式中，所述碱性水溶液采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液。
[0023]在一种可能的实现方式中，所述实验室洗脱步骤中，磷酸盐洗脱液的纯化过程包括如下步骤：
[0024]S100、除DOM
[0025]取大孔树脂加至甲醇中振荡，振荡完成后，经过滤、洗涤，所得淋洗后的大孔树脂加至HNO3溶液中浸泡，过滤、洗涤，即得活化好的大孔树脂；
[0026]取活化好的大孔树脂经柱层析，收集洗脱液；
[0027]S200、磷钼酸铵沉淀和溶解
[0028]取洗脱液加入HNO3溶液，调pH值至0.5～1.5，升温至45～55℃，维持45～55℃加入钼酸铵溶液，维持45～55℃振荡，过滤、洗涤，所得磷钼酸铵晶体溶于柠檬酸
‑
NH4OH溶液中，即得磷钼酸铵溶液；
[0029]S300、磷酸铵镁沉淀和溶解
[0030]取磷钼酸铵溶液依次加入硝酸化镁溶液，再用NH4OH水溶液调节pH值至8
‑
9，经搅拌反应后，过滤、洗涤，所得磷酸铵镁晶体再经HNO3溶解，即得磷酸铵镁溶液；
[0031]S400、去除阳离子
[0032]取磷酸铵镁溶液利用活化处理后阳离子交换树脂经柱层析洗脱阳离子，即得样品溶液；
[0033]S500、磷酸银沉淀
[0034]取样品溶液加入含有硝酸银、氨水的混合溶液混匀，再经冷冻干燥，即得磷酸银沉
淀；
[0035]S600、同位素比值测定
[0036]利用高温裂解元素分析仪
‑
同位素比值质谱测定磷酸银沉淀的δ
18
O
P
组成，即得磷酸盐同位素比值。
[0037]本专利技术提供的一种水体磷酸盐原位富集毯的有益效果在于：与现有技术相比，通过容纳滤网罩对锆改性吸附树脂进行保护，防止杂质进入水体磷酸盐原位富集毯中，锆改性吸附树脂用于富集水体磷酸盐，通过沉降件使锆改性吸附树脂浸没在水体中，防止锆改性吸附树脂漂浮在水面上，保证锆改性吸附树脂的吸附功能，且还设有固定容纳滤网罩的固定绳体，防止容纳滤网罩随意移动，本申请中水体磷酸盐原位富集毯结构简单，对水体磷酸盐的吸附效果好，适用性较好。
附图说明
[0038]图1为本专利技术实施例提供的一种水体磷酸盐原位富集毯的结构示意图；
[0039]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水体磷酸盐原位富集毯，其特征在于，包括：锆改性吸附树脂，用于富集水体磷酸盐；容纳滤网罩，罩设在所述锆改性吸附树脂的外部，用于对所述锆改性吸附树脂形成保护；固定绳体，一端连接在所述容纳滤网罩外部，用于固定所述容纳滤网罩；沉降件，也设置在所述容纳滤网罩中，用于使所述锆改性吸附树脂浸没于水体中。2.如权利要求1所述的一种水体磷酸盐原位富集毯，其特征在于，所述容纳滤网罩内还设置有漂浮件，所述漂浮件位于所述锆改性吸附树脂的顶部处，所述沉降件位于所述锆改性吸附树脂的底部处。3.如权利要求2所述的一种水体磷酸盐原位富集毯，其特征在于，所述容纳滤网罩内依次设置有多个相互分隔的容纳区域，所述漂浮件与所述沉降件分别设置在所述容纳滤网罩上下端部处的容纳区域内，所述锆改性吸附树脂设置在所述容纳滤网罩中间部位的多个所述容纳区域内。4.一种水体磷酸盐原位富集毯使用方法，使用如权利要求1
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3任一项所述的水体磷酸盐原位富集毯进行采集，其特征在于，包括如下步骤；S100、锆改性吸附树脂制备，取八水合氧氯化锆、氢氧化钠、乙醇、氯化钠加至水中溶解，所得混合液中加入大孔树脂，加热进行第一次反应，第一次反应完成后，过滤所得的树脂材料加至无机碱水溶液中，进行第二次反应，第二次反应完成后经洗涤、干燥制得所述锆改性吸附树脂；S200、现场原位富集，将制备后的锆改性吸附树脂与其他配件装入所述容纳滤网罩内，然后通过所述固定绳体将所述容纳滤网罩以及所述容纳滤网罩内部的锆改性吸附树脂固定在采样点处，并保证所述锆改性吸附树脂淹没于水中；S300、实验室洗脱，利用碱水溶液对收集完成的所述水体磷酸盐原位富集毯进行洗脱，收集磷酸盐洗脱液，经纯化，即得磷酸盐同位素比值。5.如权利要求4所述的一种水体磷酸盐原位富集毯使用方法，其特征在于，所述混合液是取13～17重量份的八水合氧氯化锆加至100体积份含有9～11wt％盐酸、16～18wt％氯化钠和9～11wt％乙醇的水中溶解制得；其中，重量份与体积份之间的比例关系为g：mL。6.如权利要求4所述的一种水体磷酸盐原位富集毯使用方法，其特征在于，所述大孔树脂与八水合氧化锆之...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晶，金鑫，李素妹，杜成瑜，李思敏，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：