一种AgCuTi合金的溶解方法技术

本发明专利技术提供了一种AgCuTi合金的溶解方法，所述溶解方法包括如下步骤：(1)均匀混合AgCuTi合金与复合酸溶液，得到混合溶液；(2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液；所述复合酸溶液为体积比(2

【技术实现步骤摘要】
一种AgCuTi合金的溶解方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种AgCuTi合金的溶解方法。

技术介绍

[0002]AgCuTi活性钎料主要用于陶瓷与陶瓷、金属与陶瓷以及碳材料之间的钎焊，其中，Ti可与氧化物陶瓷反应，形成TiO、TiO2以及Ti2O3，可与SiC、SiN以及硅铝氧氮陶瓷反应，形成TiC、TiSi、TiN，因此AgCuTi活性钎料通常具有适宜的固/液相线温度、优良的润湿性及较高的钎焊接头强度。
[0003]CN 104588863A公开了一种Ag
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Cu
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Ti层状复合钎料的超声波焊制备方法，该方法是将三层金属箔叠合后进行超声波焊接，制备层状复合钎料，其中上、下两层为Ag
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Cu共晶箔，中间层为纯Ti箔。该专利技术制备的复合钎料对陶瓷具有良好的润湿性，能满足陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属的钎焊要求。
[0004]CN 105537799A公开了AgCuTi活性钎料及其制备方法，AgCuTi活性钎料按质量百分比由60
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75％Ag、20
‑
35％Cu以及1
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7％Ti组成。通过热等静压工艺，在提高合金锭致密度的同时经由原子扩散形成类“核壳结构”提升塑性加工性能。该制备方法所需工艺设备简单易操作，极易实现活性钎料合金大批量的制备。
[0005]在AgCuTi体系钎料中，Ti含量是影响Ti活度的重要因素。随着钎料中Ti含量的增加，Ti的活度不断提高，活性钎料的润湿性显著提高；但Ti含量过高，钎焊时会与母材生成更多复杂的脆性相，使钎焊效果下降。因此准确检测AgCuTi中Ti含量至关重要，目前，一般采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
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OES)对金属材料进行成分检测，ICP
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OES具有干扰少，信号稳定，操作简单等优点，可以检测大部分金属元素和部分非金属元素。
[0006]采用ICP
‑
OES进行成分测定前，需要先将待检测的金属材料用酸液溶解，然后经定容稀释得到试样溶液即可上机检测。AgCuTi合金中Ag溶于硝酸；Cu与浓盐酸反应，会被硝酸、浓硫酸等氧化性酸在加热条件下氧化溶解；Ti与氢氟酸、浓盐酸以及浓硫酸反应。但目前只有单一金属的酸液溶解方法，并没有应对AgCuTi合金的溶解方法。
[0007]针对现有技术的不足，需要提供一种有效溶解AgCuTi合金的方法，进而配制成可以用于ICP
‑
OES的测试样本。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种AgCuTi合金的溶解方法，通过调控硝酸与盐酸的合理配比以及加热参数，使所述AgCuTi合金完全溶解，从而可配制成适用于ICP
‑
OES的试样溶液。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种AgCuTi合金的溶解方法，所述溶解方法包括如下步骤：
[0011](1)均匀混合AgCuTi合金与复合酸溶液，得到混合溶液；
[0012](2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液。
[0013]本专利技术提供的AgCuTi合金的溶解方法，结合所述AgCuTi合金中各元素在酸中的溶解程度，确定了硝酸与盐酸的复合溶液作为溶解液，调控合理的配比，并控制加热参数，使所述AgCuTi合金可以完全溶解，能够满足作为ICP
‑
OES试样溶液的要求。
[0014]步骤(1)所述复合酸溶液为体积比(2
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4):1的硝酸与盐酸，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0015]本专利技术采用的硝酸与盐酸的配比，可以有效复合并溶解AgCuTi合金，体积比过高或过低，所述AgCuTi合金不能完全溶解，无法达到作为试样溶液的要求。
[0016]优选地，步骤(1)所述AgCuTi合金的质量与复合酸溶液的体积之间的比例为1g:(24
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40)mL，例如可以是1g:24mL、1g:26mL、1g:28mL、1g:30mL、1g:32mL、1g:34mL、1g:36mL、1g:38mL或1g:40mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述硝酸的浓度为65
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68wt％，例如可以是65wt％、66wt％、67wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述盐酸的浓度为35
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38wt％，例如可以是35wt％、36wt％、37wt％或38wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述AgCuTi合金中Cu的质量百分比为24.3
‑
29.7wt％，例如可以是24.3wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％或29.7wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]所述AgCuTi合金中Ti的质量百分比为2.97
‑
3.63wt％，例如可以是2.97wt％、3wt％、3.1wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.4wt％、3.5wt％或3.63wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述混合的温度为20
‑
25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述加热的温度为90
‑
110℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃或110℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]AgCuTi合金于加热条件下与复合酸溶液混合，加热温度过低，所述AgCuTi合金的溶解程度较小，不能作为测试的试样溶液。
[0024]优选地，步骤(2)所述加热的时间为20
‑
40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]AgCuTi合金于加热条件下与复合酸溶液混合，加热时间过短，会导致所述AgCuTi合金不能完全溶解，因此加热时间需要严格控制。
[0026]优选地，步骤(2)所述加热在石墨加热器中进行。
[0027]优选地，步骤(2)所述定容前包括赶酸处理，赶酸可以将硝酸和盐酸尽可能地赶除，避免后续测定过程中产生干扰。
[0028]作为本专利技术所述溶解方法的优选技术方案，所述溶解方法包括如下步骤：
[0029](1)20
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AgCuTi合金的溶解方法，其特征在于，所述溶解方法包括如下步骤：(1)均匀混合AgCuTi合金与复合酸溶液，得到混合溶液；(2)步骤(1)所得混合溶液依次经加热、定容得到试样溶液；步骤(1)所述复合酸溶液为体积比(2
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4):1的硝酸与盐酸。2.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述AgCuTi合金的质量与复合酸溶液的体积之间的比例为1g:(24
‑
40)mL。3.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为65
‑
68wt％。4.根据权利要求1所述的溶解方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为35
‑
38wt％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述AgCuTi合金中Cu的质量百分比为24.3
‑
29.7wt％，Ti的质量百分比为2.97
‑
3.63wt％。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为20
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25℃。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的溶解方法，其特征在于，步骤(2)所述加热的温度为90
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【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，边逸军，周佳焕，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：