一种电催化电解水双极板的制备方法技术

本发明专利技术中公开了一种电催化电解水双极板的制备方法。本发明专利技术以铁片或不锈钢片为集流体,采用温和的电化学原位生长和表面改性方法，制备出在碱性电解质中同时能够优异析氢和析氧的双极板。该双极板电催化活性优异，且性能稳定，在电解水过程中可根据需要串联或并联，组装形成电解水制氢系统。本发明专利技术中制备双极板的原料为铁片或不锈钢片，原料成本廉价，单位面积电极的制备成本仅为现有技术(泡沫镍)的1/6～1/5；而且其制备过程中不需要高温热、高压的反应条件，所用电解质也不含任何有机组分，对环境友好；因此本发明专利技术中的制备方法可以显著降低双极板的成本，减少环境污染，而且制备工艺简便，反应条件温和，易于工业化生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
和碱性溶液为电解液，采用恒电位进行电沉积，对阴极冲洗后干燥，制得恒电位电沉积后的电极；
[0009]S4、以S3中恒电位电沉积后的电极为工作电极，石墨片或不锈钢片为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，在碱性电解液中，采用循环伏安方法在
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1.0～1.0V范围内以50～300mV/s速率扫描50～500圈，扫描后的工作电极即为双极板。
[0010]优选地，所述S1中的预处理为，将电极用3mol/L的HCl除锈抛光10～30秒，然后用超纯水超声处理5～15分钟后冷风吹干。
[0011]优选地，所述S2中恒电流为50～250mA/cm2，电沉积时间为5～20分钟。
[0012]优选地，所述S2中过渡金属硫酸盐为CoSO4或NiSO4，所述CoSO4或NiSO4为0.05～0.5mol/L；所述(NH4)2SO4为0.1～0.5mol/L。
[0013]进一步优选，所述S3中恒电位为
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0.5～
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1.2V(相对于饱和Ag/AgCl电极)，电沉积时间为50～300秒。
[0014]进一步优选，所述S3中碱性溶液为NaOH或KOH，所述NaOH或KOH为0.5mol/L；所述NaH2PO2为0.01～0.1mol/L。
[0015]更进一步优选，所述S4中碱性电解液为1.0mol/L KOH。
[0016]本专利技术所具有的有益效果：
[0017]一)本专利技术中以铁片或不锈钢片为集流体,采用温和的电化学原位生长和表面改性方法，制备出在碱性电解质中同时能够析氢和析氧的双极板，该双极板电催化活性优异，且性能稳定，在电解水过程中可根据需要串联或并联，组装形成电解水制氢系统；
[0018]二)采用本专利技术方法制备的双极板组成两电极电解水系统，以1mol/L KOH为电解质，室温下其在阴极电流密度为10mA/cm2的槽电压为1.60V左右；在阴极电流密度100mA/cm2的槽电压为1.90V左右；由本专利技术方法制备的双极板组装的两电极系统在阴极电流密度为40mA/cm2，室温下连续运行48h槽电压波动仅为5～10mV；
[0019]三)本专利技术中制备的双极板的原料为铁片或不锈钢片，原料成本廉价，单位面积电极的制备成本仅为现有技术(泡沫镍)的1/6～1/5；而且其制备过程中不需要高温热、高压的反应条件，所用电解质也不含任何有机组分，对环境友好；因此本专利技术中的制备方法可以显著降低双极板的成本，减少环境污染，而且制备工艺简便，反应条件温和，易于工业化生产。
附图说明
[0020]图1为本专利技术制备双极板的技术原理流程图；
[0021]图2为实施例1中NiOOH@Ni
x
P/FF双极板两电极体系的电流密度
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电压曲线；
[0022]图3为实施例1中NiOOH@Ni
x
P/FF双极板两电极体系在恒电流40mA/cm2时电压
‑
时间曲线；
[0023]图4为实施例2中Ni
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(Co)1‑
y
OOH@NiCo1‑
x
P/SF双极板两电极体系的电流密度
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电压曲线；
[0024]图5为实施例2中Ni
y
(Co)1‑
y
OOH@NiCo1‑
x
P/SF双极板两电极体系在恒电流40mA/cm2时的电压
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时间曲线；
[0025]图6为实施例3中CoOOH@Co
x
P/SF双极板两电极体系的电压
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电流密度曲线；
[0026]图7为实施例3中CoOOH@Co
x
P/SF双极板两电极体系在电流密度为10mA/cm2、40mA/cm2时的电压
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时间电曲线。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0028]实施例1
[0029]步骤一：铁片除锈抛光预处理。将厚度为0.3mm铁片在3mol/L HCl中抛光15s，取出用超纯水反复冲洗干净后在超纯水中再清洗10分钟，取出冷风吹干后备用。
[0030]步骤二：电沉积镍氢化物。以抛光后的铁片为阴极，0.1mol/L NiSO4+0.5mol/L(NH4)2SO4为电解液，高纯石墨板为阳极，电极距离为5cm，温度为室温，在150mA/cm2恒电流下电沉积10分钟后取出，用超纯水冲洗干净后冷风吹干备用。
[0031]步骤三：以第二步制备的电极为阴极，不锈钢片为辅助电极，以0.5mol/L KOH+0.05mol/L NaH2PO2为电解液，在
‑
1.0V(相对于饱和Ag/AgCl电极)电沉积150秒后取出用超纯水冲洗干净后冷风吹干备用。
[0032]步骤四：以第三步制备的电极为工作电极，高纯石墨板为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，在
‑
1.0～1.0V范围内以100mV/s速率循环伏安方法扫描150圈。所制备的电极为以铁片为集流体原位生长NiOOH@Ni
x
P的双极板NiOOH@Ni
x
P/FF(FF表示铁片)。
[0033]以第四步制备的NiOOH@Ni
x
P/FF双极板作阴极和阳极，1.0mol/L KOH为电解质、温度为室温、无纺布为隔膜，组成两电极电解水系统，测得在阴极电流密度为10mA/cm2的槽电压为1.603V,在阴极电流密度100mA/cm2的槽电压为1.893V(如附图2所示)。该两电极系统在阴极电流密度为40mA/cm2，室温下连续运行48h槽电压波动小于10mV(如附图3所示)。
[0034]实施例2
[0035]步骤一：不锈钢片除锈抛光预处理。将厚度为0.3mm不锈钢片在3mol/L HCl中抛光30s，取出用超纯水反复冲洗干净后在超纯水中清洗15分钟，取出冷风吹干后备用。
[0036]步骤二：电沉积镍钴氢化物。以抛光后的铁片为阴极，0.05mol/L NiSO4+0.05mol/L CoSO4+0.5mol/L(NH4)2SO4为电解液，高纯石墨板为阳极，电极距离为5cm，温度为室温，在200mA/cm2恒电流下电沉积15分钟后取出，用超纯水冲洗干净后冷风吹干备用。
[0037]步骤三：以第二步制备的电极为阴极，不锈钢片为辅助电极，以0.5mol/L NaOH+0.1mol/L NaH2PO2为电解液，在
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1.2V(相对于饱和Ag/AgCl电极)电沉积300秒后取出用超纯水冲洗干净后冷风吹干备用。
[0038]步骤四：以第三步制备的电极为工作电极，高纯石墨板为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，在
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1.0～1.0V范围内以150mV/s速率循环伏安方法扫描300圈。所制备的电极为以铁片为集流体原位生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电催化电解水双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对电极进行预处理，所述电极为铁片或不锈钢片；S2、以S1中预处理后的电极为阴极，石墨片或不锈钢片为阳极，以过渡金属硫酸盐和(NH4)2SO4为电解液，采用恒电流进行电沉积，对阴极冲洗后干燥，制得恒电流电沉积后的电极；S3、以S2中恒电流电沉积后的电极为阴极，以石墨片或不锈钢片为阳极，以NaH2PO2和碱性溶液为电解液，采用恒电位进行电沉积，对阴极冲洗后干燥，制得恒电位电沉积后的电极；S4、以S3中恒电位电沉积后的电极为工作电极，石墨片或不锈钢片为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，在碱性电解液中，采用循环伏安方法在
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1.0～1.0V范围内以50～300mV/s速率扫描50～500圈，扫描后的工作电极即为双极板。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的预处理为，将电极用3mol/L的HCl除锈抛光10～30秒，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘中清，王晓荣，
申请(专利权)人：成都万蓉达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：