一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜及其制备和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)取六水合硝酸钴加入甘油和异丙醇溶液中，搅拌使其完全溶解，得到呈透明淡粉色的混合溶液；(2)将混合溶液转移至反应釜内，水热反应，所得反应产物洗涤、干燥，得到褐色的前驱体粉末；(3)将前驱体粉末置于含氢氩气氛下高温还原，接着冷却至室温后，即得到中间产物Co球；(4)将Co球分散于PEDOT的甲醇溶液中，超声使之充分分散，真空抽滤、干燥，即得到目标产物。本发明专利技术中的Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜在8.2

A co/pedot composite flexible self-supporting film and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜及其制备和应用


[0001]本专利技术属于功能材料制备
，涉及一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜及其制备和应用。

技术介绍

[0002]随着现代电子信息技术的飞速发展，电子设备向着智能、高频、密集和多功能化方向的发展，特别是5G网络时代的到来，智能电子设备的迅速普及给人们的日常交流和生活带来了极大的便利。人们在享受这些科技带来的便利的同时，由于，其在运行过程中也不可避免地产生了不同频率的电磁波，不仅会干扰其他电子设备的正常运行，还会威胁到通信设备的信息安全，且对人体健康造成极大危害。因此，为了减小或避免电磁辐射造成的影响，迫切需要探索具有高效屏蔽性能的材料。电磁屏蔽材料能够阻止电磁波的传播与扩散，将辐射能限定在安全范围内，从而确保微电子器件的稳定运行，并消除不必要的和日益严重的电磁辐射。传统的金属电磁屏蔽材料虽具有良好的电磁屏蔽性能，但其屏蔽机制单一，且密度大、易腐蚀、难加工等局限，难以满足柔性电子器件等新兴领域日益增长的需求。因此，开发具有超薄、轻质特性的柔性电磁屏蔽材料成为研究热点。
[0003]过渡族磁性金属，如铁、钴、镍及其合金，具有本征铁磁性，可以涡流形式损耗电磁波，然而其存在密度大、易腐蚀、难加工等问题，限制了其在航空航天、通信、医疗等领域的广泛应用。
[0004]导电聚合物具有良好的导电性，可以电形式消耗电磁波，除此以外，还兼具质轻、易加工、柔性好、耐腐蚀等特点，因而受到越来越多的关注。
[0005]结合电磁屏蔽原理及导电聚合物的特点，开发柔性基电子屏蔽材料的制备方法，对柔性电子器件、电子皮肤等的开发具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了提供一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜及其制备和应用。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术的技术方案之一提供了一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)取六水合硝酸钴加入甘油和异丙醇溶液中，搅拌使其完全溶解，得到呈透明淡粉色的混合溶液；
[0010](2)将混合溶液转移至反应釜内，水热反应，所得反应产物洗涤、干燥，得到褐色的前驱体粉末；
[0011](3)将前驱体粉末置于含氢氩气氛下高温还原，接着冷却至室温后，即得到中间产物Co球；
[0012](4)将Co球分散于PEDOT的甲醇溶液中，超声使之充分分散，真空抽滤、干燥，即得到目标产物。
[0013]进一步的，步骤(1)中，混合溶液中六水合硝酸钴的浓度为0.005～0.02mol/L；
[0014]甘油与异丙醇的体积比为(5
‑
10)：(20
‑
45)。
[0015]进一步的，步骤(2)中，水热反应的温度为120～200℃，时间为5～12h。
[0016]进一步的，步骤(2)中，洗涤过程为：采用去离子水与乙醇以8000
‑
10000rpm转速离心洗涤数次。
[0017]进一步的，步骤(2)中，干燥过程具体为：在60～80℃下真空干燥。
[0018]进一步的，步骤(3)中，所用氢氩气氛中氢气的体积分数为4～6％。
[0019]进一步的，步骤(3)中，高温还原过程具体为：在550～650℃下煅烧4～6h。
[0020]进一步的，步骤(4)中，PEDOT的甲醇溶液的浓度为0.3～0.5g/L，优选为0.4g/L，Co球加入量满足其添加后的浓度为0.4
‑
10g/L。
[0021]本专利技术的技术方案之二提供了一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜，其采用如上任一所述的制备方法制备得到。所得到的柔性自支撑膜中分布有多孔纳米Co球，其呈球形，尺寸为200nm～1μm，表面分布有纳米孔结构。
[0022]本专利技术的技术方案之三提供了一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的应用，该柔性自支撑薄膜用于作为电磁屏蔽材料。其在具体应用时，步骤为：将所制备的自支撑薄膜裁剪成尺寸为10.2
×
22.9mm2的矩形样品。使用型号为Agilent N5230C的矢量网络分析仪，采用波导法测试8.2～12.4GHz频率范围内的电磁干扰屏蔽效能。
[0023]本专利技术将具有较强磁损耗的Co磁性金属材料与导电聚合物PEDOT相结合，获得重量轻且电磁损耗能力强的新型二维薄膜电磁屏蔽材料。
[0024]微纳尺寸的金属磁性材料基于小尺寸和表面效应较传统块体材料有较强的电磁损耗能力和可调控性，通过调控其形貌尺寸和组装形式能改变磁畴拓扑结构。有利于提高磁导率。基于此，制备获得了纳米尺寸的多孔状Co球。通过调节煅烧前驱体的温度和反应时间，多孔Co球的微观结果会发生较大变化，结构的改变影响了材料的电磁参数，从而影响其对电磁波的损耗能力。与导电聚合物PEDOT复合可制备得到柔韧性较强的自支撑薄膜，两者之间形成的导电网络有助于增强对电磁波的衰减能力，提升电磁屏蔽性能。
[0025]本专利技术采用高效、简易的水热反应方法来合成前驱体甘油酸钴。在氢氩气氛下高温还原后，产物颗粒分散性较好，并未出现明显的团聚现象。与PEDOT结合形成有机
‑
无机自支撑薄膜在电磁屏蔽领域表现出优异的性能。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的Co/PEDOT自支撑薄膜表现出较强的柔韧性和散热性。多孔纳米Co球具有的丰富孔结构增加了多重散射和多重反射，增强了电磁波在材料内部的反射损耗，复合结构中丰富的界面增加了界面极化来吸收和衰减电磁波，Co球在PEDOT中的均匀分散形成导电网络，赋予复合薄膜材料优异的电导率，增强其电损耗形式对电磁波的衰减。这种电磁屏蔽性能好、易制备的柔性自支撑薄膜材料有很好的应用前景。
附图说明
[0027]图1为实施例1的多孔状纳米Co球与柔性自支撑薄膜的扫描电镜、透射电镜和自支撑薄膜图，其中，(a1)实施例1
‑
多孔状纳米Co球的透射电镜图；(a2)实施例1
‑
单个多孔状纳米Co球的透射电镜图；(b1)实施例1
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多孔状纳米Co球的扫描电镜图；(b2)实施例1
‑
高放大倍数多孔状纳米Co球的扫描电镜图；(c1)实施例1
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Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜照片；
(c2)实施例1
‑
Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的断面扫描电镜图。
[0028]图2为实施例1
‑2‑
多孔状纳米Co球的X射线衍射谱图。
[0029]图3为实施例1
‑
Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的电磁屏蔽效能，包括总电磁屏蔽性能、反射电磁屏蔽性能和吸收电磁屏蔽性能。
[0030]图4为实施例2
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Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的电磁屏蔽效能，包括总电磁屏蔽性能、反射电磁屏蔽性能和吸收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取六水合硝酸钴加入甘油和异丙醇溶液中，搅拌使其完全溶解，得到呈透明淡粉色的混合溶液；(2)将混合溶液转移至反应釜内，水热反应，所得反应产物洗涤、干燥，得到褐色的前驱体粉末；(3)将前驱体粉末置于含氢氩气氛下高温还原，接着冷却至室温后，即得到中间产物Co球；(4)将Co球分散于PEDOT的甲醇溶液中，超声使之充分分散，真空抽滤、干燥，即得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液中六水合硝酸钴的浓度为0.005～0.02mol/L；甘油与异丙醇的体积比为(5
‑
10)：(20
‑
45)。3.根据权利要求1所述的一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应的温度为120～200℃，时间为5～12h。4.根据权利要求1所述的一种Co/PEDOT复合柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤过程为：采用去离子水与乙醇以8...

【专利技术属性】
技术研发人员：车仁超，李莹，张捷，黄梦秋，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：