一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法，步骤如下：取纳米碳化硅分散于乙二醇中反应；与对苯二甲酸混合均匀后加入聚合反应釜中反应得改性PET；将改性PET真空干燥，与改性芳纶纤维在高速混料机中混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，再用注塑机注塑成标准试样；取改性PET试样，置于微波等离子体化学气相沉积装置中进行磁控溅射沉积氧化硅薄膜即得可循环使用的复合PET包装盒材料。本发明专利技术通过加入纳米碳化硅粒子，起到了异相成核作用，改变了PET的成核机理，提高了PET的结晶度和结晶速率，同时改善了本发明专利技术材料的热稳定性和力学性能，同时通过磁控溅射法在PET表面沉积氧化硅薄膜，提高防水性，从而提高循环利用效果。循环利用效果。

Preparation method of recyclable composite PET packaging box material

【技术实现步骤摘要】
一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法


本专利技术涉及塑胶材料领域，具体涉及一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法。

技术介绍

PET具有耐磨性、耐热性、电绝缘性及耐化学药品性等优良性能，广泛用于合成涤纶纤维，膜制造及民用吹塑等领域。由于PET存在结晶速率缓慢、成型模具温度高、成型周期长、冲击性能差和吸水性大等缺点，使其在工程塑料领域中的应用受到限制。此外，PET在注塑过程中容易流淌，只有提高其结晶速率，才能实现PET树脂正常注塑。目前只有Dupont和ICI等几家大公司具有这种技术，主要利用有机羧酸盐或高分子离聚物的化学成核来提高PET的结晶速率，但这会使PET分子链发生断裂，局部分子降解。此外，这些公司的PET工程塑料在我国的销售价格非常高，很大程度上造成国内PET工程塑料用量不能大幅度上升。另一方面，PET作为不可降解材料，随着“限塑令”的展开，其循环使用也成了亟待解决的问题之一。

技术实现思路

[0003]要解决的技术问题：针对目前PET材料结晶速率低，不易回收利用的技术问题，本专利技术通过加入纳米碳化硅粒子，起到了异相成核作用，改变了PET的成核机理，提高了PET的结晶度和结晶速率，同时改善了本专利技术材料的热稳定性和力学性能，同时通过磁控溅射法在PET表面沉积氧化硅薄膜，提高防水性，从而提高循环利用效果。
[0004]技术方案：一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取纳米碳化硅，分散于乙二醇中，反应1～2h；步骤2：与对苯二甲酸混合均匀后加入聚合反应釜，聚合反应釜密闭后加压升温至0.25MPa和250～260℃，酯化反应1～2h；步骤3：开启真空泵，进行预缩聚，待真空度达到300Pa后，开大真空阀，使真空度上升至20Pa，控制温度270～280℃，反应1～2h；步骤4：反应结束后，真空脱泡，N2加压，开启釜底出料阀出料，冷却造粒，得改性PET；步骤5：将改性PET置于120℃下真空干燥，与改性芳纶纤维在高速混料机中混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，再用注塑机注塑成标准试样，模具温度为70℃；步骤6：取改性PET试样，置于微波等离子体化学气相沉积装置中进行磁控溅射沉积氧化硅薄膜，微波等离子体化学气相沉积采用电源功率为500～5000W，四甲基二硅氧烷与O2的流量比为1:120，工作压力为20～60Pa。进一步的，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.7；所述纳米碳化硅质量占对苯二甲酸与乙二醇总质量的0.05～0.2
‰
。进一步的，所述步骤5中改性PET与改性芳纶纤维的比例为8:(1～2)。
进一步的，所述步骤5中改性芳纶纤维的制备方法为：(1)在四口烧瓶中加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50℃左右，磁力搅拌，把三种单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸正丁酯、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈、十二硫醇的乙酸乙酯溶液从恒压滴液漏斗中加入四口烧瓶内，搅拌0.5h后，升至60℃搅拌3h后停止反应，得到粘稠的液体；(2)将其倒入正己烷溶液中洗涤，除去上层液体，反复2～3次，经真空干燥至恒重，得三元无规共聚物产物；(3)将芳纶纤维放入冷等离子体腔中，腔内温度加热至90℃，在N2气氛下对芳纶纤维进行冷等离子体预处理；(4)预处理结束后将芳纶纤维置于0.5～3％的三元无规共聚物产物/丙酮溶液中浸泡，烘干溶剂后对纤维进行冷等离子体接枝即得改性芳纶纤维；其中，接枝功率为100W，时间为10min。进一步的，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸正丁酯、顺丁烯二酸酐、偶氮二异丁腈、十二硫醇的摩尔比为1:3:1:0.02:0.2。进一步的，所述冷等离子体预处理的条件为：真空度为10.33Pa，N2流量为35mL/min，功率为50W，时间为30min。进一步的，所述步骤5中双螺杆挤出机筒各段温度依次设为：240℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为100rpm。进一步的，所述步骤6中磁控溅射本底真空度为5.0
×
10
‑3Pa，电源功率100～400W，工作气压1
×
10
‑2～5
×
10
‑2Pa，沉积时间10～120min。进一步的，所述步骤6中氧化硅薄膜的厚度为50～300nm。有益效果：1.本专利技术通过加入纳米碳化硅粒子，起到了异相成核作用，改变了PET的成核机理，提高了PET的结晶度和结晶速率，同时改善了本专利技术材料的热稳定性和力学性能。2.本专利技术先对芳纶纤维表面进行等离子体活化，通过采用三元无规共聚物产物在表面引入自由基等活性基团，在解除真空时将芳纶纤维取出后立即浸入三元无规共聚物产物溶液进行后接枝聚合，在芳纶纤维与PET材料之间形成柔性界面层，从而改善芳纶纤维与PET材料之间的界面性能。3.本专利技术通过磁控溅射法在PET表面沉积氧化硅薄膜，提高防水性，从而提高循环利用效果。
具体实施方式
实施例1一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取纳米碳化硅，分散于乙二醇中，反应1h；步骤2：与对苯二甲酸混合均匀后加入聚合反应釜，聚合反应釜密闭后加压升温至0.25MPa和250℃，酯化反应1h；所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.7；所述纳米碳化硅质量占对苯二甲酸与乙二醇总质量的0.05
‰
；步骤3：开启真空泵，进行预缩聚，待真空度达到300Pa后，开大真空阀，使真空度上
升至20Pa，控制温度270℃，反应1h；步骤4：反应结束后，真空脱泡，N2加压，开启釜底出料阀出料，冷却造粒，得改性PET；步骤5：将改性PET置于120℃下真空干燥，与改性芳纶纤维在高速混料机中混合均匀，改性PET与改性芳纶纤维的比例为8:1，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，双螺杆挤出机筒各段温度依次设为：240℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为100rpm；再用注塑机注塑成标准试样，模具温度为70℃；步骤6：取改性PET试样，置于微波等离子体化学气相沉积装置中进行磁控溅射沉积氧化硅薄膜，氧化硅薄膜的厚度为50nm；其中，磁控溅射本底真空度为5.0
×
10
‑3Pa，电源功率100W，工作气压1
×
10
‑2Pa，沉积时间10min；微波等离子体化学气相沉积采用电源功率为500W，四甲基二硅氧烷与O2的流量比为1:120，工作压力为20Pa。改性芳纶纤维的制备方法为：(1)在四口烧瓶中加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50℃左右，磁力搅拌，把三种单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸正丁酯、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈、十二硫醇的乙酸乙酯溶液从恒压滴液漏斗中加入四口烧瓶内，搅拌0.5h后，升至60℃搅拌3h后停止反应，得到粘稠的液体；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸正丁酯、顺丁烯二酸酐、偶氮二异丁腈、十二硫醇的摩尔比为1:3:1:0.02:0.2；(2)将其倒入正己烷溶液中洗涤，除去上层液体，反复2次，经真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可循环使用的复合PET包装盒材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取纳米碳化硅，分散于乙二醇中，反应1～2h；步骤2：与对苯二甲酸混合均匀后加入聚合反应釜，聚合反应釜密闭后加压升温至0.25MPa和250～260℃，酯化反应1～2h；步骤3：开启真空泵，进行预缩聚，待真空度达到300Pa后，开大真空阀，使真空度上升至20Pa，控制温度270～280℃，反应1～2h；步骤4：反应结束后，真空脱泡，N2加压，开启釜底出料阀出料，冷却造粒，得改性PET；步骤5：将改性PET置于120℃下真空干燥，与改性芳纶纤维在高速混料机中混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，再用注塑机注塑成标准试样，模具温度为70℃；步骤6：取改性PET试样，置于微波等离子体化学气相沉积装置中进行磁控溅射沉积氧化硅薄膜，微波等离子体化学气相沉积采用电源功率为500～5000W，四甲基二硅氧烷与O2的流量比为1:120，工作压力为20～60Pa。2.根据权利要求1所述的一种可循环使用的复合PET包装盒材料，其特征在于：所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.7；所述纳米碳化硅质量占对苯二甲酸与乙二醇总质量的0.05～0.2
‰
。3.根据权利要求1所述的一种可循环使用的复合PET包装盒材料，其特征在于：所述步骤5中改性PET与改性芳纶纤维的比例为8:(1～2)。4.根据权利要求1所述的一种可循环使用的复合PET包装盒材料，其特征在于：所述步骤5中改性芳纶纤维的制备方法为：(1)在四口烧瓶中加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50℃左右，磁力搅拌，把三种单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸正丁酯、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈、十二硫醇的乙酸乙酯溶液从恒压滴液漏斗中加入四口烧瓶内，搅拌0.5h后，升...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海明，
申请(专利权)人：苏州梅克兰循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：