一种高温合金耐热磷化膜、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种高温合金耐热磷化膜及其制备方法，该磷化膜的相组成包括Zn3(PO4)2·

A heat-resistant phosphating film of superalloy, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种高温合金耐热磷化膜、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种钢丝磷化膜、其制备方法及应用，具体涉及一种高温合金耐热磷化膜、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]耐热紧固件是航空航天、汽车发动机等装备制造的关键零件。耐热紧固件主要是由高温合金加工形成。耐热紧固件的生产工艺是：耐热合金钢盘条
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表面润滑处理
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拉拔
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冷镦
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后续处理
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成品紧固件。冷拉拔和冷镦是耐热紧固件成形的主要工艺方法。在冷塑性变形过程中金属表面润滑的好坏对金属组织的性能有直接影响。
[0003]目前用于高温合金表面润滑涂层的主要工艺为草酸盐处理，但是随环保要求逐渐提高，草酸盐涂层存在很大的局限性。由于锌系磷化膜具有可形变性，常被用于机械加工过程中的表面润滑处理。然而高温合金表面致密的钝化膜会阻碍磷化反应的进行，传统的化学转化方法难以在高温合金表面制备均匀的磷化膜，且在冷塑性加工过程中工件表面局部温度达到300℃以上，而锌系磷化膜在300℃左右会失去四个结晶水，无法起到润滑减磨作用。因此需要研发适用于高温合金、耐高温的磷化膜及其制备方法。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种高膜厚、耐热性好、摩擦性能优良的高温合金耐热磷化膜；
[0005]本专利技术的第二个目的是提供上述高温合金耐热磷化膜的制备方法；
[0006]本专利技术的第三个目的是提供上述高温合金耐热磷化膜在高温合金冷加工中的应用。
[0007]技术方案：本专利技术所述的高温合金耐热磷化膜，所述磷化膜的相组成包括Zn3(PO4)2·
4H2O、Mn2Zn(PO4)2·
4H2O，膜厚为123～195μm。
[0008]上述高温合金耐热磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将合金丝材线切割得到片状试样，经打磨后进行碱洗、酸洗，然后清洗；
[0010](2)将步骤(1)得到的样品放入改性磷化液中进行电化学磷化处理，得到磷化膜；所述改性磷化液包括Zn(H2PO4)2、Mn(NO3)2、H3PO4和(NH2OH)2·
H2SO4。
[0011]其中，步骤(2)中，所述Zn(H2PO4)2、Mn(NO3)2、H3PO4和(NH2OH)2·
H2SO4的摩尔浓度比为(0.63～0.84):(0.84～1.26):(0.50～0.65):(0.09～0.30)。
[0012]其中，步骤(2)中，所述电化学磷化处理的温度为40～50℃，处理时间为5～15min。
[0013]其中，步骤(2)中，所述电化学磷化处理的电流密度为120～180mA/cm2。
[0014]其中，步骤(1)中，所述碱洗液包括18～25g/LNaOH、2～4g/LOP乳化剂。
[0015]其中，步骤(1)中，所述酸洗液包括8～12％HNO3、2～4％HF。
[0016]其中，步骤(1)中，将试样依次在400#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸打磨，表面粗糙度小于1μm。
[0017]上述高温合金耐热磷化膜在高温合金冷加工中的应用。
[0018]有益效果：本专利技术与现有技术相比，取得如下显著效果：
[0019](1)本专利技术的高温合金磷化膜厚度可控，表面致密均匀，无明显缺陷；处理温度降低，耐热性显著提高，在高温下仍具有良好的减磨润滑作用；(2)制备工艺简单，不存在沉渣等问题；(3)改性磷化液及电化学磷化工艺的配合，使得制备的磷化膜具有高膜厚、耐热性好、摩擦性能优良的性质；(4)本专利技术通过磷化液中锰离子掺杂来改变磷化膜中结晶水的结构稳定性达到提高耐热性的目的，通过电流密度、温度和时间的配合来调控磷化膜的膜厚和致密性使其具有良好的结合性能，通过添加(NH2OH)2·
H2SO4加快形核，保证磷化膜沿厚度方向具有良好的均匀性，避免其在高温条件下因尺寸不均而导致的裂纹萌生和扩展，进而提高其高温摩擦性能；(5)本专利技术的Zn
‑
Mn系磷化膜，其膜厚相比于Zn系磷化膜更高，满足磷化膜在冷塑性加工领域的综合性能要求，具有广阔的市场前景。
附图说明
[0020]图1为实施例4中的磷化膜表面形貌电镜图片；
[0021]图2为实施例4中的磷化膜的热重
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差示扫描量热法曲线；
[0022]图3为对比例3中的磷化膜的热重
‑
差示扫描量热法曲线。
具体实施方式
[0023]下面对本专利技术作进一步详细描述。
[0024]实施例1
[0025]一种高温合金耐热磷化膜的制备方法，包括如下步骤：
[0026](1)将高温合金丝材线切割得到片状试样，用砂纸打磨，砂纸目数顺序依次为400#、800#、1000#、1200#、1500#。
[0027](2)将打磨后的试样置于温度为50℃，组分为20g/LNaOH+3g/LOP乳化剂的碱洗液中进行超声处理，水洗后置于体积分数为10％HNO3+3％HF的酸洗液中进行酸洗处理1min，之后去离子水冲洗。
[0028](3)将步骤(2)所得试样置于化学组成摩尔浓度配比为Zn(H2PO4)2:Mn(NO3)2:H3PO4:(NH2OH)2·
H2SO4＝0.84:0.84:0.65:0.09的改性磷化液中，以试样为阴极，铂片为阳极施加电流，电流密度为160mA/cm2，处理温度为40℃，处理时间为5min。
[0029](4)将步骤(3)所得的样品进行水洗吹干，获得所需涂层。
[0030]对涂层进行性能表征。磷化膜的膜厚为123μm，进行300℃高温摩擦试验，磨损率为7.6
×
10
‑2mm3/(N
·
m)，磨痕内仍保留较为完整的磷化膜。
[0031]实施例2
[0032]一种高温合金耐热磷化膜的制备方法，包括如下步骤：
[0033](1)将高温合金丝材线切割得到片状试样，用砂纸打磨，砂纸目数顺序依次为400#、800#、1000#、1200#、1500#。
[0034](2)将打磨后的试样置于温度为50℃，组分为20g/LNaOH+3g/LOP乳化剂的碱洗液中进行超声处理，水洗后置于体积分数为10％HNO3+3％HF的酸性液中进行酸洗处理1min，之后去离子水冲洗。
[0035](3)将步骤(2)所得试样置于化学组成摩尔浓度配比为Zn(H2PO4)2:Mn(NO3)2:H3PO4:(NH2OH)2·
H2SO4＝0.84:0.84:0.65:0.09的改性磷化液中，以试样为阴极，铂片为阳极施加电流，电流密度为160mA/cm2，处理温度为50℃，处理时间为15min。
[0036](4)将步骤(3)所得的样品进行水洗吹干，获得所需涂层。
[0037]对涂层进行性能表征。磷化膜的膜厚为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温合金耐热磷化膜，其特征在于，所述磷化膜的相组成包括Zn3(PO4)2·
4H2O、Mn2Zn(PO4)2·
4H2O，膜厚为123～195μm。2.一种权利要求1所述高温合金耐热磷化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将合金丝材线切割得到片状试样，经打磨后进行碱洗、酸洗，然后清洗；(2)将步骤(1)得到的样品放入改性磷化液中进行电化学磷化处理，得到磷化膜；所述改性磷化液包括Zn(H2PO4)2、Mn(NO3)2、H3PO4和(NH2OH)2·
H2SO4。3.根据权利要求2所述高温合金耐热磷化膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Zn(H2PO4)2、Mn(NO3)2、H3PO4和(NH2OH)2·
H2SO4的摩尔浓度比为(0.63～0.84):(0.84～1.26):(0.50～0.65):(0.09～0.30)。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：方峰，杜孟飞，张旭海，王林烽，孟辉，周文贵，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：