一种有机储氢材料分解产物的分析方法技术

本申请提供一种有机储氢材料分解产物的分析方法，将催化脱氢过程中产生的气体通入缓冲罐，并通过缓冲罐内的分子筛对有机液体储氢材料副反应产生的有机气体进行吸附，一方面，吸附过程可吸附大量的气体，保证采样气体具有较好的全面性与代表性，从而确保检测结果具有较好的准确度。另一方面，吸附过程是对有机气体进行富集的过程，能够更有效的对分解产物中的微量气体进行分析，从而提高检测的灵敏度。从而提高检测的灵敏度。从而提高检测的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种有机储氢材料分解产物的分析方法


[0001]本申请涉及有机液体储氢
，尤其涉及一种有机储氢材料分解产物的分析方法。

技术介绍

[0002]在有机液体储氢材料的催化脱氢过程中,由于反应温度较高，有机液体储氢材料中的饱和多元环将不可避免的发生开环等分解反应，分解反应产生的分解产物多为气体，在这里统称为有机气体。在催化脱氢过程中，有机气体随产生的氢气一同排出。
[0003]对于分解反应生成的有机气体，需要对其成分进行检测分析，以便于对催化脱氢反应过程的研究以及后续反应过程中催化剂的选择。目前，常用的有机气体成分分析方法包括：1、直接法，其过程为：在顶空进样瓶(顶空进样瓶中同步加热有机液体储氢材料和催化剂)的顶空部收集分解气体，对收集的分解气体进行检测分析，该方法中，由于部分液相产物也会同步挥发，因此，会对副反应产物的检测造成干扰，从而影响分析结果的准确性；2、排水法，其过程为：采用排水集气法收集分解气体，对收集的分解气体进行检测分析，该方法中，微量的分解产物易被水吸收，因此，影响对分解产物的检测准确度；3、容器法，其过程为：采用气体样品袋、注射器等收集分解产生的气体，由于收集的分解产物的浓度较低，从而影响检测的灵敏度。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种有机储氢材料分解产物的分析方法，以解决现有的有机储氢材料分解产物的分析方法的检测灵敏度与准确度不高的问题。
[0005]本申请提供了一种有机储氢材料分解产物的分析方法，包括：
[0006]将催化脱氢过程中产生的气体通入与氢气排出管路连通的缓冲罐，缓冲罐内设有可吸附有机气体的分子筛，当通气时间达到预设气体采集时间时，将缓冲罐与氢气排出管路断开；
[0007]对吸附在分子筛上的有机气体进行脱气处理，具体包括：将断开后的缓冲罐加热至预设脱气温度，采用惰性气体吹扫缓冲罐内腔以及腔内分子筛，并将吹扫出的气体导入气相色谱
‑
质谱联用分析仪中；
[0008]气相色谱
‑
质谱联用分析仪对吹扫出的气体进行成分分析。
[0009]一些实施例中，所述有机储氢材料分解产物的分析方法还包括，根据预估的有机气体的成分类型，选取具有对应吸附功能的分子筛。
[0010]一些实施例中，采用的缓冲罐的内径大于氢气排出管路内径的2倍，缓冲罐的长度不低于100mm，
[0011]一些实施例中，所述气体采集时间大于30min。
[0012]一些实施例中，所述脱气温度为150
‑
200℃，所述脱气时间为30
‑
60min。
[0013]一些实施例中，将催化脱氢过程中产生的气体通过设在氢气排出管路中的缓冲罐
之前,还包括，对内置分子筛的缓冲罐进行排空处理。
[0014]一些实施例中，对内置分子筛的缓冲罐进行排空处理，具体包括：
[0015]对缓冲罐进行抽真空操作；
[0016]将内置分子筛的缓冲罐加热至预设排空温度；
[0017]采用惰性气体对缓冲罐内进行冲洗，保持真空状态冷却至室温后，密封缓冲罐两端的管路以备用。
[0018]一些实施例中，所述排空温度为150
‑
230℃，抽真空时间为30
‑
60min，所述冲洗时间大于15min。
[0019]一些实施例中，将催化脱氢过程中产生的气体通过设在氢气排出管路中的缓冲罐之前，还包括，将内置分子筛的缓冲罐冷却至预估的待吸附有机气体的最佳吸附温度。
[0020]一些实施例中，将内置分子筛的缓冲罐冷却至预估的待吸附有机气体的最佳吸附温度，具体包括，将设有分子筛的缓冲罐放置于冷阱中，并浸泡于冷却介质内，通过冷却介质将分子筛冷却至预估的待吸附有机气体的最佳吸附温度。
[0021]本申请提供一种有机储氢材料分解产物的分析方法，将催化脱氢过程中产生的气体通入缓冲罐，并通过缓冲罐内的分子筛对有机液体储氢材料副反应产生的有机气体进行吸附，一方面，吸附过程可吸附大量的气体，保证采样气体具有较好的全面性与代表性，从而确保检测结果具有较好的准确度。另一方面，吸附过程也是对有机气体进行富集的过程，能够更有效的对分解产物中的微量气体进行分析，从而提高检测的灵敏度。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本申请缓冲罐的结构示意图。
[0024]图1中标号分别为：1
‑
缓冲罐，2
‑
氦气阀门，3
‑
氢气阀门，4
‑
排气阀门。
具体实施方式
[0025]本申请提供一种有机储氢材料分解产物的分析方法，包括以下步骤：
[0026]步骤S100，将催化脱氢过程中产生的气体通过设在氢气排出管路中的缓冲罐，缓冲罐内设有可吸附有机气体的分子筛，当通气时间达到预设气体采集时间时，将缓冲罐与氢气排出管路断开，完成有机气体的采样。
[0027]本申请中，为确保分子筛吸附足够的气体量，本申请中，气体采集时间大于30min。当然，本领域技术人员可根据实际需要调整气体采集时间，其均属于本申请的保护范围。另外，为确保分子筛有足够时间吸附流经缓冲罐内有机气体，本申请中，一方面，采用的缓冲罐的内径大于氢气排出管路内径的2倍，通过增加缓冲罐的内径降低缓冲罐内气体的流速，从而增加有机气体在缓冲罐内的停留时间；另一方面，缓冲罐的长度不低于100mm，通过增加缓冲罐的长度延长有机气体在缓冲罐内的停留时间。当然，本领域技术人员可根据实际需要调整缓冲罐的内径以及缓冲罐的长度，其均属于本申请的保护范围。
[0028]本申请中，分子筛可对通过缓冲罐的有机气体进行有效吸附，可实现对微量成分
的富集，从而提高检测的灵敏度。为准确分析有机气体的成分，本申请中包括步骤001，提前预估有机气体的成分，并根据预估的有机气体的成分类型，选取具有对应吸附功能的分子筛，提高吸附的准确度，从而提高检测的准确度。例如，对于有机气体的成分类型为苯类、脂类以及胺类，则选择可吸附苯类、脂类以及胺类大分子的21Q型号分子筛。另外，在实际检测过程中，可更换多个分子筛，通过具有不同吸附能力的分子筛吸附不同种类气体，以确保采集气体的全面性，从而提高检测的准确性。
[0029]为提高检测的准确度，本申请中，将催化脱氢过程中产生的气体通过设在氢气排出管路中的缓冲罐之前，还包括步骤S002，对内置分子筛的缓冲罐进行排空处理，以去除缓冲罐内的空气对气体检测结果造成的影响。本申请中，对内置分子筛的缓冲罐进行排空处理的过程具体包括以下步骤：对缓冲罐进行抽真空操作，抽真空时间为30
‑
60min；将内置分子筛的缓冲罐加热至预设排空温度，其中，排空温度为150
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机储氢材料分解产物的分析方法，其特征在于，包括：将催化脱氢过程中产生的气体通入与氢气排出管路连通的缓冲罐，缓冲罐内设有可吸附有机气体的分子筛，当通气时间达到预设气体采集时间时，将缓冲罐与氢气排出管路断开；对吸附在分子筛上的有机气体进行脱气处理，具体包括：将断开后的缓冲罐加热至预设脱气温度，采用惰性气体吹扫缓冲罐内腔以及腔内分子筛，并将吹扫出的气体导入气相色谱
‑
质谱联用分析仪中；气相色谱
‑
质谱联用分析仪对吹扫出的气体进行成分分析。2.根据权利要求1所述的有机储氢材料分解产物的分析方法，其特征在于，所述有机储氢材料分解产物的分析方法还包括，根据预估的待吸附有机气体的成分类型，选取具有对应吸附功能的分子筛。3.根据权利要求1所述的有机储氢材料分解产物的分析方法，其特征在于，采用的缓冲罐的内径大于氢气排出管路内径的2倍，缓冲罐的长度不低于100mm。4.根据权利要求1所述的有机储氢材料分解产物的分析方法，其特征在于，所述气体采集时间大于30min。5.根据权利要求1所述的有机储氢材料分解产物的分析方法，其特征在于，所述脱气温度为150
‑
200℃，所述脱气时间为30
‑
60min。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑欣，刘荣海，杨雪滢，邱方程，李寒煜，李宗红，张少杰，宋玉峰，程雪婷，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：