一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，该方法利用改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量与初凝时间之间的密切关系，通过数据拟合得出初凝时间与半水硫酸钙含量间的关系式，再通过检测待测样品的初凝时间即可快速得出半水硫酸钙含量。本发明专利技术无需样品前处理和配置标准溶液以及相关化学试剂，仅对样品进行简单的加水凝固分析初凝时间，样品处理步骤的简化也降低了样品损失或被污染的可能。本发明专利技术不仅可以简化操作流程，投入成本低，而且大大缩短了测试时间，使检测结果可以即时给出，有效解决了当前改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量实时监测难题，推广应用价值大，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。

A method for rapid detection of calcium sulfate hemihydrate content in modified industrial by-product gypsum

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料
，特别的涉及一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法。

技术介绍

[0002]石膏是一种“绿色”的材料，在建筑业和其他工业中有着广泛的应用。石膏在生产过程中能耗低、环境污染少，可以回收处理循环使用，因而，石膏产业有着良好的发展前景。尤其是当前电力、化工等工业生产过程排放大量的副产石膏即工业副产石膏，是一些工业生产过程的副产物，工业副产石膏种类繁多，例如燃煤电厂烟气脱硫产生的脱硫石膏，磷肥产生的副产物磷石膏，陶瓷厂产生的副产物陶模石膏，以及其它化工厂产生的钛石膏，柠檬石膏等等。目前我国工业副产石膏累积堆存量已超过3亿吨。工业副产石膏资源化利用量很低，大多处于就地堆存，既占用土地，又浪费资源，含有的酸性及其它有害物质容易对周边环境造成污染，带来严重的安全和生态环境污染问题，已经成为制约我国磷化工行业可持续发展的重要因素。因此，亟需大力推动工业固体废弃物综合利用，提升工业副产石膏开发利用水平，到2020年，工业副产石膏综合利用量提高到50％。可见，工业副产石膏综合利用任务十分艰巨，加强关键共性技术研发，建成一批大规模、高附加值利用的产业化示范项目成为今后工业副产石膏综合利用的重点任务。
[0003]磷石膏、钛石膏等工业副产石膏是一种气硬性胶凝材料，很难直接利用，因此在综合利用前，必须对其进行预处理。当前的处理方式主要包括高温煅烧改性与真空高压改性，将其改性为半水石膏(其中的硫酸钙为β
‑
CaSO4·
1/2H2O)，利用半水石膏的水硬性胶凝特性，再资源化利用制备各种建材制品，因而广泛用于建筑建材工业。而衡量改性后的工业副产石膏(半水石膏)质量好坏的关键性指标就是β半水硫酸钙含量，半水石膏中β半水硫酸钙的含量一般在60％以上，其中β半水硫酸钙的含量越高，半水石膏的性能越好。所以，半水石膏生产厂商及产品入厂前对其β半水硫酸钙含量的检测是必检项目，但当前半水硫酸钙含量的常规检测方法为：EDTA化学滴定法与火焰原子吸收光谱法，上述方法都需要配置标准溶液以及相关化学试剂前处理等繁杂流程，并且火焰原子吸收光谱法测试费用较贵，因此当前很多改性石膏企业很难去实时监控所产改性后的工业副产石膏中β半水硫酸钙含量的高低。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，解决现有半水硫酸钙的检测方法存在操作繁琐、成本高、检测时间长和无法实现实时监测等问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，包括以下步骤：
[0006]S1：分别将不同的改性工业副产石膏标准样品与水置于水泥净浆搅拌机中，搅拌
均匀后，将其移入凝结时间模具中并抹平得到水平表面，然后将维卡仪试针置于所述水平表面，检测并记录所述维卡仪试针在水平表面垂直落入距离模具底板5mm左右时的时间，即所述改性工业副产石膏的初凝时间；所述改性工业副产石膏标准样品中含有梯度含量的半水硫酸钙；
[0007]S2：将步骤S1得到的初凝时间与对应的改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量同时导入数据分析软件中作图，建立初凝时间T与半水硫酸钙的(质量百分)含量V的相关关系的标准曲线方程；所述T的单位为min，所述V的单位为％；
[0008]S3：按照步骤S1的方法检测待测的改性工业副产石膏样品的初凝时间，然后将所述初凝时间带入步骤S2得到的标准曲线方程中，由此计算得出该待检测样本中半水硫酸钙的含量；所述半水硫酸钙为β半水硫酸钙(β
‑
CaSO4·
1/2H2O)。
[0009]作为优选的，所述改性工业副产石膏与水的质量比为9～12:8～11。
[0010]作为优选的，所述所述工业副产石膏为脱硫石膏、磷石膏、柠檬酸石膏、氟石膏、盐石膏、味精石膏、铜石膏和钛石膏中的一种或多种。
[0011]作为优选的，所述所述改性方法为煅烧、真空高压和化学法中的一种或几种。
[0012]作为优选的，所述搅拌时间为3～5s，搅拌速度为60～180r/min。
[0013]作为优选的，所述改性工业副产石膏中半水硫酸钙的含量大于70％。
[0014]作为优选的，所述数据分析软件为Excel、Matlab或Origin中的一种或多种。
[0015]作为优选的，当初凝时间T大于7min时，所述标准曲线方程为V＝0.06T2‑
1.72T+91.43；当初凝时间小于/等于7min时，所述标准曲线方程为V＝
‑
1.15T+91.03，所述T为初凝时间、单位为min，所述V为半水硫酸钙含量、单位为％。
[0016]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0017]1、本专利技术利用改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量与初凝时间之间的密切关系，通过数据拟合得出初凝时间与半水硫酸钙含量间的关系式，再通过检测待测样品的初凝时间即可快速得出半水硫酸钙含量。本专利技术无需样品前处理和配置标准溶液以及相关化学试剂，仅对样品进行简单的加水凝固分析初凝时间。本专利技术有效解决了当前改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量实时监测其质量控制的难题，大大缩短企业对工业副产石膏中半水硫酸钙含量的测定程序与时间，具有良好的应用前景。
[0018]2、采用本方法进行改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的测定，不仅可以简化测试分析流程，投入成本低，而且还大大缩短了测试时间，使检测结果可以即时给出，而且用本专利技术的方法和传统的化学滴定法对比，相对误差均值不超过0.37％，相对误差方差最大为4.92％，所以结果客观准确，具有有效性和可行性，能够快速测定改性工业副产石膏中半水硫酸钙的含量，推广应用价值大。
附图说明
[0019]图1为初凝时间大于7min时拟合的一次标准曲线图。
[0020]图2为初凝时间大于7min时拟合的二次标准曲线图。
[0021]图3为初凝时间小于/等于7min时拟合的一次标准曲线图
[0022]图4为初凝时间小于/等于7min时拟合的二次标准曲线图。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。以下实施例中所述的半水硫酸钙均指β半水硫酸钙。
[0024]一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法
[0025]1)分别将550g不同的改性工业副产石膏标准样品与450g水置于水泥净浆搅拌机中，以80r/min的速度搅拌3s后，将其移入凝结时间模具中并抹平使其得到水平表面，然后将维卡仪试针置于所述水平表面上，检测并记录所述维卡仪试针在水平表面垂直落入距离模具底板5mm左右时的时间，即所述改性工业副产石膏的初凝时间；为了提高拟合数据的准确性，并结合实际生产经验，分别将初凝时间大于7min和小于/等于7min进行了分别的统计，其中改性工业副产石膏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：分别将不同的改性工业副产石膏标准样品与水置于水泥净浆搅拌机中，搅拌均匀后，将其移入凝结时间模具中并抹平使其得到水平表面，然后将维卡仪试针置于所述水平表面上，检测并记录所述维卡仪试针在所述水平表面垂直落入距离模具底板5mm左右时的时间，即所述改性工业副产石膏的初凝时间；所述改性工业副产石膏标准样品中含有梯度含量的半水硫酸钙；S2：将步骤S1得到的初凝时间与对应的改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量同时导入数据分析软件中作图，建立初凝时间T与半水硫酸钙的含量V的相关关系的标准曲线方程；所述T的单位为min，所述V的单位为％；S3：按照步骤S1的方法检测待测的改性工业副产石膏样品的初凝时间，然后将所述初凝时间带入步骤S2得到的标准曲线方程中，由此计算得出该待检测样本中半水硫酸钙的含量；所述半水硫酸钙为β半水硫酸钙。2.根据权利要求1所述快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，其特征在于，所述改性工业副产石膏与水的质量比为9～12:8～11。3.根据权利要求1所述快速检测改性工业副产石膏中半水硫酸钙含量的方法，其特征在于，所述工业...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝强，王泽渊，刘珂，段丁一，陈伸，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：