用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法技术

本发明专利技术涉及一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法，包括一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面抛光方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面选择性腐蚀方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料的低倍组织检验方法、一种用于多晶钨或单晶钨材料的显微组织和精细结构检验方法。利用单晶钨或单晶钨材料表面不同晶面取向耐蚀性差异，在电化学抛光表面的基础上，通过进一步调整电压参数使材料表面发生选择性腐蚀，进一步使用扫描电子显微镜等微观分析方法对因选择性腐蚀显示的微观晶体取向有差异的显微组织和精细结构(大角晶界、小角晶界、亚晶界、晶面取向角)进行检验(观察和测量)。和测量)。和测量)。

Test sample preparation and inspection method for microstructure inspection of polycrystalline tungsten or single crystal tungsten materials

【技术实现步骤摘要】
用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备、检验方法


[0001]本专利技术涉及一种用于单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织试验样品制备及检验的装置和方法。该方法可直观的显示宏观大尺寸范围单晶钨或多晶钨材料的低倍组织及显微组织和微结构(晶体取向、大角晶界、小角晶界、亚晶界)信息。具体涉及单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织试验样品制备及检验。具体为一种通过使用电化学处理装置、电化学处理液和特定工艺参数对单晶钨或多晶钨材料样品待检面实现电解抛光及选择性腐蚀，利用不同取向晶面耐蚀性差异显示晶体取向、大角晶界、小角晶界、亚晶界等显微组织及微观结构的方法，可用于实现单晶钨或多晶钨材料低倍和显微组织的快速表征。

技术介绍

[0002]钨是熔点最高的金属材料，常用于制造无氧极端高温环境下使用的零件。在航空航天领域等特殊应用领域有广泛的用途。钨的强度和硬度非常高，耐磨性强，机械加工特别是机械抛光十分困难。此外，钨的耐蚀性很强，不加热时，任何浓度盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸以及王水对钨都不起作用，当温度升至80℃至100℃时，上述各种酸中，除氢氟酸外，其它酸对钨发生微弱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的试验样品制备方法，其特征在于包括：从多晶钨或单晶钨材料上切取样品，对样品待检面进行表面处理，表面粗糙度等同或优于Ra6.4；将头部、尾端两端绝缘层剥除后的具有载流能力的多股导线解缠绕后均匀分散成放射状；选择直径不小于上述放射状的外包络圆直径的导电金属箔，导电金属中部打通孔；将上述多股导线穿过所述导电金属箔中部通孔后，将导电金属箔推至分散成放射状的多股导线头部；打磨所述样品待检面的背部，去除氧化层及污染层，至打磨区域显现光亮的金属色；通过在上述打磨区域点胶的方式，将上述导电金属箔与打磨区域压紧固定；检测样品待检面与导线尾端之间的电阻，若电阻大于1Ω，应去除已粘接导线及导电金属箔后重新处理，直至电阻不超过1Ω；使用不含导电填料的丙烯酸脂类树脂及模具包埋已粘接导线的样品，确保样品待检面包埋后能够裸露，样品其他位置紧密的包覆在树脂内，固化后脱除模具；检测样品待检面与导线尾端电阻，若电阻大于1Ω，则去除包埋用树脂、去除已粘接导线及导电金属箔后重新从分散成放射状的导线及导电金属箔开始处理，直至电阻不超过1Ω；打磨电阻满足要求样品的待检面，得到能够用于组织检验的试验样品。2.根据权利1所述的方法，其特征在于：通过下述方式完成电阻满足要求样品的待检面的打磨：使用转盘式磨抛机，依次使用200#～280#、500#、1000#、2000#金刚石磨盘或碳化硅耐水砂纸打磨试验样品的待检面打磨光滑，每种号数砂纸均首先使用150～250转/分的磨盘转速及5～20N的正压力以获得最大切削速度，磨至待检面磨痕均匀一致后将样品旋转30～90
°
，继续打磨至再次获得均匀一致的划痕后提高转速至450～500转/分，逐渐降低正压力至1～5N以获得抛光效果。3.根据权利1所述的方法，其特征在于：将不小于样品外包络圆直径加30cm的带有耐水、耐碱绝缘层的多股镀银铜导线的头部、尾端两端绝缘层均剥除5～10mm，将剥开的多股导线头部解缠绕后均匀的分散成放射状；导线的载流能力与样品待处理表面积有关，载流能力不小于样品待处理表面积乘以2A/cm2。4.根据权利1所述的方法，其特征在于：导电金属箔选用5～20μm厚的铝箔或镍箔。5.根据权利1所述的方法，其特征在于：不含导电填料的丙烯酸脂类树脂选用15min以内能够室温快速固化的树脂。6.一种用于多晶钨或单晶钨材料组织检验的电化学处理装置，其特征在于包括：直流稳压电源：电压上限不低于15V，电流监控精度等同或优于0.001A，电流输出能力大于样品待处理表面积乘以2A/cm2；试验样品：按权利要求1中方法制作的试验样品；连接直流稳压电源正极，作为电化学处理过程中的阳极；不锈钢阴极板：面积不小于试验样品待测面积4倍的304或316不锈钢板，厚度2mm～4mm，表面粗糙度应等同或优于Ra1.6；不锈钢板一侧边缘固定带绝缘皮的导线阴极连接导线：用于连接所述不锈钢板的带有绝缘皮的导线；所用导线的载流能力大
于样品待处理表面积乘以2A/cm2；容器：用于容纳所述试验样品和不锈钢阴极板；具有固定措施保证所述试验样品待检面与所述不锈钢阴极板表面夹角不超过15
°
，距离20mm～80mm；加注电化学处理液后可保证所述试验样品的待检面完全浸没在液面以下。7.一种用于多晶钨或单晶钨材料低倍和显微组织检验的表面抛光方法，其特征在于包括：将电化学处理液加注至权利要求6所述的电化学处理装置的容器内；去除试验样品待检面的气泡，静置至电化学处理装置容器内的电化学处理液稳...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚子洋，于翔天，王茹，汪洋，吴冰，李跃，白志洋，陆平，孔静，赵炜，何端鹏，李岩，
申请(专利权)人：中国空间技术研究院，
类型：发明
国别省市：