本发明专利技术公开了一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐、制备及其应用，该化合物由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐在无水乙醇溶剂中反应，减压蒸除溶剂，后经二氯甲烷和石油醚重结晶制得。本发明专利技术化合物合成步骤简单，合成用时短，产率高，后处理方便，克服了现有二茂铁类燃速催化剂合成周期长、后处理繁杂、产率低等缺点。本发明专利技术三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐中的碳氮双键使得化合物结构具有共轭性，热稳定性高，催化分解高氯酸铵(AP)放热量最高达2127.36J/g，比卡托辛催化AP分解放热量高648.67J/g，三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐对AP具有较好的催化作用，是一种优异的复合固体推进剂用燃速催化剂。体推进剂用燃速催化剂。
【技术实现步骤摘要】
一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐、制备及其应用
[0001]本专利技术属于固体推进剂领域，涉及二茂铁类燃速催化剂，具体涉及一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐、制备及其应用。
技术介绍
[0002]二茂铁是金属有机化学领域重要的化合物之一，已经被广泛应用于电化学催化、航天、生物医学等多个领域。二茂铁化合物由于具有良好的热稳定性和优异的催化性能常用作复合固体推进剂的燃速调节剂。虽然二茂铁类燃速催化剂使用广泛，但在复合固体推进剂生产和贮存过程中会发生迁移和挥发现象，明显的迁移现象会导致催化剂在推进剂中分布不均匀，可能造成推进剂不稳定燃烧，进而影响发动机的弹道性能，并且迁移和挥发现象可能缩短推进剂使用的寿命。因此，发展易于合成、催化性能优异的二茂铁燃速催化剂一直是燃速催化剂领域努力的方向之一。
[0003]在二茂铁分子中引入极性基团，可以增加二茂铁燃速催化剂与推进剂组分间的范德华力，从而降低催化剂在推进剂体系中的挥发性和迁移性(
①
：含能材料，2011，19(1)： 19
‑
22；
②
：Journal of Molecular Structure，2014，1067，112
–
119；
③
：有机化学，2015，35，922
‑
926)。将二茂铁化合物进行改性，与高氮化合物结合，形成二茂铁亚胺类化合物可以有效增强分子体系的共轭稳定性，使化合物结构稳定，从而有效抑制化合物在推进剂体系中的挥发与迁移。二茂铁高氮化合物可以通过催化高氯酸铵的分解进而促进推进剂的燃烧，进一步提高推进剂的能量水平。
技术实现思路
[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐、制备及其应用，改善现有二茂铁类燃速催化剂合成周期长、后处理繁杂、产率低等不足。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0006]一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其结构如下式所示：
[0007][0008]可选的，由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐反应制得；二茂铁甲醛与三氨基胍盐酸盐的摩尔比为3:1。
[0009]可选的，由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐经过酰胺反应制得。
[0010]可选的，具体制备包括：
[0011]步骤一、原料溶解：二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐分别溶于乙醇中形成溶液；
[0012]步骤二、酰胺反应：二茂铁甲醛的乙醇溶液逐滴加入三氨基胍盐酸盐的乙醇溶液中，加热至85℃，转速600～800r/min，反应2h，减压蒸除溶剂，得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品。
[0013]可选的，对得到的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品进行重结晶：
[0014]三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品溶于二氯甲烷中，20～35℃下加入石油醚，待化合物析出后，经抽滤和真空干燥，制得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐。
[0015]一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的制备方法，所述的三(二茂铁亚甲基) 三氨基胍盐酸盐为本专利技术所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐经过酰胺反应制得。
[0016]可选的，该方法包括以下步骤：
[0017]步骤一、原料溶解：二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐分别溶于乙醇溶剂中形成溶液；
[0018]步骤二、酰胺反应：将步骤一制备的二茂铁甲醛溶液加入三氨基胍盐酸盐溶液中反应，减压蒸除溶剂，制得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品。
[0019]可选的，所述的酰胺反应的反应温度为85℃，搅拌转速600～800r/min，反应2h。
[0020]可选的，对制得的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品进行重结晶：
[0021]重结晶的溶解溶剂为二氯甲烷，重结晶温度为20～35℃，重结晶的不溶溶剂为石油醚。
[0022]本专利技术所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐用于催化高氯酸铵的应用；按占高氯酸铵的质量百分比计，三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的加入量为4wt.％。
[0023]本专利技术与现有技术相比，有益效果如下：
[0024]本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐合成步骤简单，合成用时短，产率高，后处理方便，克服了现有二茂铁类燃速催化剂合成周期长、后处理繁杂、产率低等缺点。
[0025]本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐相对于卡托辛热稳定性高。
[0026]本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐对高氯酸铵具有较好的催化能力，相比于卡托辛，催化高氯酸铵分解放热量提高648.67J/g。
附图说明
[0027]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0028]图1是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的红外谱图；
[0029]图2是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的核磁氢谱；
[0030]图3是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的核磁碳谱；
[0031]图4是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的质谱；
[0032]图5是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐与卡托辛(Cat)的热重曲线；
[0033]图6是本专利技术的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐对高氯酸铵分解的DSC曲线；
[0034]以下结合实施例对本专利技术的具体内容作进一步解释说明。
具体实施方式
[0035]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，
[0036]本专利技术给出一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐及其制备方法，通过二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐在无水乙醇溶剂中反应制得，反应液经减压蒸除溶剂，然后用二氯甲烷和石油醚溶剂对粗品进行重结晶获得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐。
[0037]一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，该化合物的结构如下所示：
[0038][0039]三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐反应制得。
[0040]优选的，三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐中原料二茂铁甲醛与三氨基胍盐酸盐的摩尔比为3:1。
[0041]本专利技术还保护一种三(二茂铁基亚甲基)三氨基胍盐酸盐的制备方法。
[0042]具体的，该制备方法具体包括以下步骤：
[0043]步骤一，原料溶解：
[0044]取二茂铁甲醛，加入溶剂，形成透明溶液；取三氨基胍盐酸盐，加入溶剂，形成悬浮液；
[0045]步骤二，酰胺反应：
[0046]将步骤一制备的二茂铁甲醛溶液加入三氨基胍盐酸盐溶液中，搅拌，反应，减压蒸除溶剂，制得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品；
[0047]步骤三，产物重结晶：
[0048]取步骤二制得的三(二茂铁亚甲基)三本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其特征在于，其结构如下式所示：2.根据权利要求1所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其特征在于，由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐反应制得；二茂铁甲醛与三氨基胍盐酸盐的摩尔比为3:1。3.根据权利要求1或2所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其特征在于，由二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐经过酰胺反应制得。4.根据权利要求1或2所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其特征在于，具体制备包括：步骤一、原料溶解：二茂铁甲醛和三氨基胍盐酸盐分别溶于乙醇中形成溶液；步骤二、酰胺反应：二茂铁甲醛的乙醇溶液逐滴加入三氨基胍盐酸盐的乙醇溶液中，加热至85℃，转速600～800r/min，反应2h，减压蒸除溶剂，得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品。5.根据权利要求4所述的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐，其特征在于，对得到的三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品进行重结晶：三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐粗品溶于二氯甲烷中，20～35℃下加入石油醚，待化合物析出后，经抽滤和真空干燥，制得三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐。6.一种三(二茂铁亚甲基)三氨基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的三(二...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜丽萍，付小龙，樊学忠，李吉祯，谢五喜，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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