一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺，通过利用先进的选矿与提纯技术制备色度、粒径及其粒径分布稳定的天然黄钾铁矾矿物颜料。该加工工艺将采集的天然黄钾铁矾原矿依次经破碎—磨粉—湿法研磨—压滤—水洗—压滤—强力干燥步骤，装袋制得提纯的天然黄钾铁矾矿物颜料，提纯后颜料中黄钾铁矾含量不低于70%，粒径不低于200目。该工艺过程简便，产品回收率高，可以有效解决传统天然矿物质颜料制备过程耗时耗力、产品批次稳定性差的技术缺陷。得到的黄色天然矿物颜料粉末色正、质纯，可应用于壁画修复、寺院、唐卡、重彩画、没骨画、油画、仿古建筑、陶俑彩绘以及岩彩绘画颜料。陶俑彩绘以及岩彩绘画颜料。

【技术实现步骤摘要】
一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺


[0001]本专利技术涉及一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺，属于天然矿物质颜料选矿与提纯


技术介绍

[0002]作为世界文明的发源地之一，中国有大量的古代壁画、彩塑、唐卡、漆器、雕刻、岩彩画等艺术品文物流传下来。经过现代科技检测技术，已检测出这些艺术品文物中使用了大量红、蓝、黄、绿、黑和白等色系天然矿物颜料。众所周知，矿物颜料的理化性质稳定，色彩鲜艳且遮盖力强。因此，这些艺术品色泽历经千年而不褪色。
[0003]在矿物颜料中，黄色系颜料的家族成员可以说是相当的“人丁兴旺”。一提起黄色矿物颜料，人们往往会想到石黄、雄黄、雌黄、土黄这几种。事实上，黄色的天然矿物颜料还包括一种性能优异、稀有昂贵的赭黄色无机颜料，黄钾铁矾（KFe3(SO4)2(OH)6）。黄钾铁矾中部分钾还常被钠代替，当钠的原子数大于钾时称为钠铁矾。它不仅无毒、抗酸之外，还具有强的遮盖力和优良的耐候性等优点，且发现古代埃及金字塔的壁画中已检测到将黄钾铁矾作为颜料[Hayashi H. Journal of Clay Society of Japan, 1994, 34: 118；Margulis E V, Getskin L S, Zapuskalova N A et al. Russ. J. Inor. Chem., 1977, 22: 741.]。目前，绘画艺术中一般直接采用天然的黄铁矾矿物作为颜料，但是黄钾铁矾晶体稀少，而且常常伴有其他杂质[光谱学与光谱分析. 2004, 24(9): 1140
‑
1143]。
[0004]我国中国西北祁连山地区金属硫化物矿床氧化带上部，有大量的黄钾铁矾发育。此外，也有史料记载敦煌壁画这些颜料的矿物原料大部分产于敦煌附近地区[敦煌研究，1986第4期，78
‑
81.]，如敦煌瓜沙二州和三危山一带出产的红色和黄色天然矿物颜料，主要有黄矾（Fe2(SO4)3·
9H2O）、绿矾（FeSO4·
7H2O）、绛矾（Fe2O3·
7H2O）、金星矾（铁矾）等[敦煌研究，1986第4期，78
‑
81.]。由于遗址距莫高窟较近，研究人员判断这就是古代敦煌工匠用来创作莫高窟壁画和雕塑的颜料（岩彩）矿。但目前，对三危山天然矿物质颜料并未有研究学者进行全面和深入的研究。
[0005]众所周知，敦煌壁画采用的天然矿物颜料需经过比较复杂的物理加工制作过程[敦煌研究，1986第4期，78
‑
81.]。其流程主要是天然矿石经采集后，粉碎、并经反复的人工研磨、漂洗、胶液悬浮和水飞过程，制备过程不仅费时费力，且制作出的天然矿物颜料批次间的色度及粒径存在不稳定性。但目前对于矿物颜料加工制备工艺研究及报道均寥寥无几，这也使人们对矿物颜料的研究、开发与使用很有限。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对传统天然矿物颜料加工工艺费时费力和产品批次稳定性差的技术缺陷，旨在提供一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺与流程，将采集的黄钾铁矾矿进行现代工艺的加工，以期在除杂和减小颗粒尺寸的同时，改善传统天然矿物颜料加工工艺的繁琐与耗时耗力，以及颜料批次间的色度及粒径存在不稳定性问题。
[0007]一、天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺，将采集的天然黄钾铁矾原矿依次经破碎—磨粉—湿法研磨—压滤—水洗—压滤—强力干燥步骤，装袋制得提纯的天然黄钾铁矾矿物颜料。具体步骤如下：（1）破碎：将采集的天然黄钾铁矾原矿经破碎机破碎至粒径≤ 5 mm；天然黄钾铁矾原矿中黄钾铁矾含量不低于40%；（2）磨粉：将破碎后的矿样经雷蒙磨研磨至粒度为不低于80目；（3）湿法研磨：将研磨后的粉状矿样加入到含有酸液的砂磨机中湿法研磨制得悬浮液，固液质量比为10% ~ 40%，球料比为5:1 ~ 30:1，研磨速率为500 rpm ~1500 rpm，研磨时间为30 min ~ 360 min；酸液为0.02 mol/L ~ 2.00 mol/L硫酸、硝酸、盐酸中的一种；（4）压滤：将湿法研磨后的悬浮液采用板框式压滤机固液分离制得滤饼，控制滤饼含水率不高于40%，可降低滤饼中可溶盐和酸液的残留量；（5）水洗压滤：将所得滤饼经机械搅拌制浆水洗后再次压滤固液分离，水洗固液质量比为20% ~ 40%，控制最终滤饼含水率不高于45%，可有效降低强力干燥工序的能耗；（6）强力干燥：将所得最终滤饼经强力干燥机干燥粉碎后，装袋制得天然黄钾铁矾矿物颜料，其黄钾铁矾含量不低于70%，含水率不高于7%，粒径不低于200目。
[0008]二、天然黄钾铁矾矿物颜料结构和性能表征1、X
‑
射线衍射谱图图1为本专利技术实施例一（H1）和二（H2）所得天然黄钾铁矾矿物颜料的X
‑
射线衍射谱图，样品中可以明显观察到黄钾铁矾（Jarosite，M2Fe6(SO4)4(OH)
12
，M = Na or K）的特征衍射峰峰，如2θ位于16.01
o
（003）、17.60
o
（012）、25.64
o
（104）、28.67
o
（021）、29.24
o
（113）、30.16
o
（015）、32.34
o
（006）、35.64
o
（024）、40.60
o
（116）、49.40
o
（220）等。此外，2θ位于11.62
o
（020）、20.71
o
（021）、23.37
o
（130）、29.10
o
（041）、29.10
o
（041）、32.33
o
（220）、33.34
o
（221）、40.58
o
（151）和47.82
o
（260）出现了石膏的特征衍射峰（Gypsum，PDF#33
‑
0311，CaSO4·
2H2O），这表明经提纯处理后所得样品中含有少量的石膏。
[0009]2、粒径分布根据Mie散射理论，当颜料粒径小于光波波长时，会引起强烈的散射。一些具有色彩亮丽的无机颜料（如钴蓝或镉黄）具有很高的折射率，这类颜料磨得太细反而损失颜色或产生减饱和作用。因此，这些颜料颗粒尺寸较大可以避免散射，典型值从1到10 μm或更大。图2为本专利技术实施例一制得样品H1的粒径分布图，经现代工艺处理后天然黄钾铁矾矿物颜料的平均粒径D
50
为6.36 μm，且粒径分布基本呈单一分布，颜料颗粒的比表面积也可达402.4 m2/kg。
[0010]3、热重分析如图3所示，对于H
‑
1和H
‑
2样品，重量损失共包含三个阶段，第一阶段为表面吸附水和石膏中所含结晶水（式1）的去除，第二阶段在40本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然黄钾铁矾矿物颜料的加工工艺，包括以下步骤：（1）破碎：将采集的天然黄钾铁矾原矿破碎至粒径≤ 5 mm；（2）磨粉：将破碎后的矿样经雷蒙磨研磨至粒度为不低于80目；（3）湿法研磨：将研磨后的粉状矿样加入到含有酸液的砂磨机中湿法研磨制得悬浮液，固液质量比为10% ~ 40%，球料比为5:1 ~ 30:1，研磨速率为500 rpm ~1500 rpm，研磨时间为30 min ~ 360 min；（4）压滤：将湿法研磨后的悬浮液进行压滤制得滤饼，控制滤饼含水率不高于40%；（5）水洗压滤：将所得滤饼经机械搅拌制浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟斌，王晓雯，王爱勤，杨芳芳，惠爱平，宗莉，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
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