【技术实现步骤摘要】
一种适合工业化生产制备3
‑
叔丁基水杨醛的方法
[0001]本专利技术涉及药物化学
,具体为一种适合工业化生产制备3
‑
叔丁基水杨醛的方 法。
技术介绍
[0002]水杨醛及其衍生物作为精细化工的重要中间体不仅在医药,染料,农用杀虫剂等方面 有着广泛的应用,而且在配位催化领域也备受重视水杨醛及其衍生物作为精细化工的重要 也备受重视。由水杨醛及其衍生物与二胺类化合物反应生成的席夫碱,是金属络合物的重 要配体,广泛应用于烯烃环氧化,CO与环氧烷烃的环加成,不对称环丙烷化、动力学拆 分、不对称氰硅烷化,Diels
‑
Alder环加成等领域。
[0003]合成水杨醛及其衍生物的方法很多,传统的方法比如利用Reimer
‑
Tiemman反应、 Duff反应、Vislmeier反应、Gatterman反应、邻甲酚氧化法、水杨醇氧化法、水杨酸 电化学还原法等。这些方法大多存在反应收率低、原料较贵、需要复杂的反应装置、需要 特殊的氧化剂等缺点,例Reimer
‑
Tiemman反应的收率一般在10%左右,需要消耗大量的碱。
[0004]本专利技术具体涉及到3
‑
叔丁基水杨醛的合成,3
‑
叔丁基水杨醛的结构如下所示:
[0005][0006]有关3
‑
叔丁基水杨醛的制备方法的报道不多,目前研究最主要的方法见下列反应式:
[0007][0008]该方法以邻叔丁 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种适合工业化生产制备3
‑
叔丁基水杨醛的方法,其特征在于:包括以下重量的原料:邻叔丁基苯酚30
‑
35份、极性有机溶剂240
‑
260份、酸性物质20
‑
30份、助催化剂1
‑
5份、乌洛托品40
‑
45份、稀盐酸80
‑
120份、有机溶剂180
‑
240份和适量水;制备工艺具体包括如下步骤:S1:按上述重量份称取各原料;S2:反应釜中加入极性有机溶剂、酸性物质和助催化剂,控制温度在30
‑
40℃,搅拌并带少量负压;S3:将水加入体系中,再将邻叔丁基苯酚加入到反应釜中;S4:将乌洛托品加入到反应釜中,慢慢回流反应6
‑
7h;S5:反应结束后浓缩极性有机溶剂,降至室温,过滤助催化剂;S6:向反应釜中加入定量的稀盐酸和有机溶剂进行萃取,保留有机相,并将有机相通过饱和氯化钠溶液洗涤;S7:将洗涤后的有机相浓缩,除去有机溶剂,再减压蒸馏残液,除去前馏分,收集的主要馏分为3
‑
叔丁基水杨醛;具体反应式如下:2.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3
‑
叔丁基水杨醛的方法,其特征在于:所述邻叔丁基苯酚为2
‑
叔丁基苯酚,且2
‑
叔丁基苯酚与乌洛托品的物料比优选为1.0:1.0
‑
5.0,更优选为1.0:1.0
‑
2.0,最优选为1.0:2.0。3.根据权利要求1所述的适合工业化生产制备3
‑
叔丁基水杨醛的方法,其特征在于:所述极性有机溶剂采用水、...
【专利技术属性】
技术研发人员:鲁喜成,李云龙,徐国俊,陈庆先,朱晶,
申请(专利权)人:上海埃农生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。