一种从含碘溶液中回收碘的方法技术

本发明专利技术提供了一种从含碘溶液中回收碘的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将含I

【技术实现步骤摘要】
一种从含碘溶液中回收碘的方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种从含碘溶液中回收碘的方法。

技术介绍

[0002]碘被誉为生命元素、智慧元素，是人体必需的微量元素和必不可少的营养元素之一，它对人体的生理健康有着极其重要的影响。同时，碘也是制造无机或有机碘化物的重要化工原料，在国民经济中具有重要地位。它可用作催化剂、动物饲料添加剂、尼龙树脂、油墨和着色剂的稳定剂、感光剂、反应中间体、消毒剂等。
[0003]目前常用的碘回收方法有空气吹出法、离子交换法与溶剂萃取法，但都存在一定的局限性或不利影响。CN 107188128A公开了一种次氧化锌中回收粗碘的方法，包括以下步骤：(1)碱性浸出：对次氧化锌物料加碱浸出，液固分离得到含碘碱浸液和浸出渣；(2)酸化：对碱浸液加入硫酸或盐酸进行酸化得含碘液；(3)氧化和吹出：酸化后的含碘液，加入氧化剂，在溶液中鼓入空气，使碘氧化成游离碘并形成碘蒸汽逸出分离；(4)捕集：用还原剂捕集碘蒸汽，得富碘液；(5)结晶分离：富碘液加入氧化剂结晶，得到黑紫色的固体结晶，并真空过滤分离，得到粗碘。然而所述方法需要消耗大量的氧化剂才能使绝大部分碘离子氧化成碘分子，而且吹出时一般需要在高温条件下进行，增加了回收成本，不利于资源及能源节约。
[0004]CN 101318624A公开了一种从含碘黄磷厂循环水中提取碘的方法，循环水中碘的含量为80
‑
140mg/L、磷的含量为100
‑
400mg/L，在循环水中加入复合氧化剂，将碘离子氧化成碘分子，用空气吹出其中的碘分子，然后用含SO2的酸性溶液吸收，吸收液的pH值在1
‑
6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。然而在应用过程中，由于工厂实际情况的限制，经常发生过氧化或者氧化不足的问题，从而影响碘的收率。
[0005]CN 104961100A公开了一种从含碘溶液中提取碘的方法，所述方法包括调节含碘溶液的pH，向含碘溶液中加入氧化剂氧化一定时间，向氧化后的溶液加入萃取剂(矿物油和正辛醇)，加热并搅拌一定时间，向负载有机相中加入反萃剂反萃，反萃后有机相水洗处理，并采用水相酸化析出粗碘。由于所述专利技术使用有机萃取剂只能把游离碘从水相萃取到有机相，存在氧化或还原不足导致离子状态的碘不被萃取，从而影响收率的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种从含碘溶液中回收碘的方法，所述方法避免了离子状态碘不被萃取或效率低的问题，实现了在较宽的氧化率范围内碘的高效萃取，并减少了氧化剂的用量，降低了生产成本。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种从含碘溶液中回收碘的方法，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)将含I
‑
溶液的pH调至≤7，例如可以是1、2、3、4、5、6或7，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；
[0010](2)向步骤(1)所得含I
‑
溶液中加入氧化剂，使含I
‑
溶液中的I
‑
部分氧化成I3‑
；
[0011](3)利用特定有机相对步骤(2)所得含碘溶液进行萃取操作，分离得到萃余液与负载有机相；
[0012](4)利用碱性溶液对步骤(3)所得负载有机相进行反萃操作，分离得到富碘液与空载有机相。
[0013]优选地，步骤(1)所述含I
‑
溶液中的I
‑
含量不低于0.05g/L，例如可以是0.05g/L、0.1g/L、1g/L、10g/L或50g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0014]优选地，步骤(2)所述氧化剂是指能够将I
‑
氧化成I3‑
的物质，包括但不限于双氧水、Cl2、氯酸盐或次氯酸盐中的任意一种或多种的组合，典型但非限制性的组合包括双氧水与Cl2的组合，Cl2与次氯酸盐的组合，或氯酸盐与次氯酸盐的组合。
[0015]优选地，步骤(2)所述含I
‑
溶液中I
‑
的氧化率不大于80％，例如可以是20％、40％、60％或80％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术中，由于溶液中的I2与I
‑
生成I3‑
的平衡常数很大(K
θ
＝725)，因此，I
‑
被氧化成I3‑
的电位低于I
‑
被氧化成I2的电位，拓宽了氧化剂的选择范围。此外，当溶液中I
‑
的氧化率不大于80％时，溶液中的碘主要以I
‑
和I3‑
而非I2形式存在。相较于传统的空气吹出法，本专利技术只需加入不超过完全氧化所需氧化剂用量的80％即形成可被萃取的I3‑
，显著降低了氧化剂用量并提供了更宽的反应区间和操作容错度。
[0017]优选地，步骤(3)所述特定有机相主要由胺类萃取剂、改性剂和稀释剂组成。
[0018]优选地，所述胺类萃取剂包括仲碳伯胺萃取剂(典型商品名N1923)、甲基三辛基氯化铵(典型商品名N263)或三辛基胺(典型商品名N235)中的任意一种或多种的组合，典型但非限制性的组合包括N1923与N263的组合，N263与N235的组合，N1923与N235的组合，或N1923、N263与N235的组合。
[0019]优选地，所述改性剂包括C4
‑
C18的醇类、C4
‑
C18的酯类或C4
‑
C18的酮类中的任意一种或多种的组合，进一步优选为仲辛醇、异辛醇、磷酸三丁酯或甲基异丁基酮中的任意一种或多种的组合，典型但非限制性的组合包括仲辛醇与异辛醇的组合，异辛醇与磷酸三丁酯的组合，磷酸三丁酯与甲基异丁基酮的组合，仲辛醇、异辛醇与磷酸三丁酯的组合，或异辛醇、磷酸三丁酯与甲基异丁基酮的组合。
[0020]优选地，所述稀释剂包括庚烷、辛烷或煤油中的任意一种或多种的组合，典型但非限制性的组合包括庚烷与辛烷的组合，辛烷与煤油的组合，庚烷与煤油的组合，或庚烷、辛烷与煤油的组合。
[0021]优选地，所述胺类萃取剂、改性剂与稀释剂的体积百分比为(2
‑
20):(5
‑
30):(50
‑
93)，例如可以20:30:50，15:25:60，10:20:70，5:15:80或2:5:93，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(3)所述特定有机相与步骤(2)所得含碘溶液的体积比为1:(1
‑
30)，例如可以是1:1、1:10、1:20或1:30，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含碘溶液中回收碘的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含I
‑
溶液的pH调至≤7；(2)向步骤(1)所得含I
‑
溶液中加入氧化剂，使含I
‑
溶液中的I
‑
部分氧化成I3‑
；(3)利用特定有机相对步骤(2)所得含碘溶液进行萃取操作，分离得到萃余液与负载有机相；(4)利用碱性溶液对步骤(3)所得负载有机相进行反萃操作，分离得到富碘液与空载有机相。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含I
‑
溶液中的I
‑
含量不低于0.05g/L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化剂能够将I
‑
氧化成I3‑
，包括但不限于双氧水、Cl2、氯酸盐或次氯酸盐中的任意一种或多种的组合。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述含I
‑
溶液中I
‑
的氧化率不大于80％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述特定有机相主要由胺类萃取剂、改性剂和稀释剂组成；优选地，所述胺类萃取剂包括仲碳伯胺萃取剂、甲基三辛基氯化铵或三辛基胺中的任意一种或多种的组合；优选地，所述改性剂包括C4
‑
C18的醇类、C4
‑
C18的酯类或C4
‑
C18的酮类中的任意一种或多种的组合，进一步优选为仲辛醇、异辛醇、磷酸三丁酯或甲基异丁基酮中的任意一种或多种的组合；优选地，所述稀释剂包括庚烷、辛烷或煤油中的任意一种或多种的组合。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述胺类萃取剂、改性剂与稀释剂的体积百分比为(2
‑
20):(5
‑
30):(50
‑
93)。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建，张绘，齐涛，黄招辉，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：