一种用于对结晶样品(11)执行X射线分析的样品保持器(3)，包括安装支撑件，该安装支撑件的第一端部能够被附接到测角仪头，其中结晶样品(11)能够在距第一端部的一距离处被附着到安装支撑件。样品保持器(3)还包括位于安装支撑件的第一端部处的保持器基座，该保持器基座具有用于将保持器基座安装到测角仪头的装置，其中保持器基座被配置为适配到孔板(1)的孔(2)中。该保持器基座包括铁磁材料，用以将保持器基座安装到位于测角仪头处或测角仪头内的磁性基座元件。安装支撑件包括优选由玻璃制成的管，结晶样品(11)可以被插入到管中。样品保持器(3)还可以包括基座盘(14)，其在样品保持器(3)插入孔(2)中之后提供用于孔板(1)的孔(2)的盖。保持器基座还可以包括保持器环(7)，其被布置在安装支撑件的第一端部处而且以周向方式环绕安装支撑件。基座盘(14)可以被能移除地附接到保持器环(7)。结晶海绵被附着到安装支撑件。装支撑件。装支撑件。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于对结晶样品执行X射线分析的样品保持器以及样品保持器处理系统
[0001]本专利技术涉及一种用于对结晶样品(crystalline sample，晶态样品)执行X射线分析的样品保持器，其中该样品保持器包括安装支撑件，该安装支撑件具有能够被附接到测角仪头的第一端部，并且其中结晶样品能够在距第一端部的一距离处被附着到安装支撑件。
技术介绍
[0002]X射线结晶学是众所周知的用于确定晶体的原子和分子结构的技术，其中结晶原子会使一束入射X射线衍射到许多特定方向。通过测量这些衍射光束的角度和强度，可以获得晶体内电子密度的三维图像。基于这种电子密度，可以确定结晶结构的其他特征，例如，晶体中原子的平均位置以及它们的化学键、它们的无序性和各种其他信息。
[0003]在单晶X射线衍射测量(sc
‑
XRD)中，晶体被安装在测角仪上。测角仪用于将晶体定位在多个所选的取向(orientation，定向)上。对于每个不同的取向，用精细聚焦的单色X射线束对晶体执行照射，以产生被称为反光(reflections，反射)的规则间隔点的衍射图案。结合样品的已知的化学数据，使用傅里叶变换的数学方法，将在不同取向上获取的二维图像转换为晶体内电子密度的三维模型。
[0004]例如红外光谱、核磁共振或质谱分析的其他技术可以提供间接信息，其理解通常需要具有高水平的专业知识和经验的训练有素的人员。大多数情况下，一个物种的结构不能通过应用一种技术来确定，而是需要结合不同的分析实验，这使得该过程既耗时又昂贵。
[0005]但是，sc
‑
XRD需要至少具有一定尺寸、质量和形状的单晶来提供足够高的衍射强度。在许多情况下，这种晶体必须使用如缓慢冷却或气相扩散等技术来生长。晶体必须被安装在测角仪上并在测角仪上对齐，以便在高度聚焦的X射线束中以不同的取向旋转。测量通常持续数小时到若干天，其取决于晶体的大小和质量。由于强烈的X射线照射，测量大多在低温下进行，例如通过使用液氮冷却系统来防止在测量期间对晶体的损坏。
[0006]因此，目前用于单晶X射线结构确定的程序需要一系列准备步骤以在测量之前和测量期间处理结晶样品，这些步骤大多必须被手动实施。在现有技术中，合适的晶体是在显微镜或双目镜下从众多晶体中手动选择出的。通常通过使用少量的油将选定的晶体固定到合适的样品保持器的尖端。油既可用作长测量时间期间的保护剂，又可在低温进行X射线测量期间将晶体固定在特定位置的胶。替代的准备过程的特征是，将晶体胶合在无定形材料的纤维的顶部上或在通常由如玻璃或聚酰亚胺等无定形材料制成的小直径管内。这种管通常在结晶样品插入之后被封闭以便密封样品。
[0007]随后，例如通过将样品保持器手动地固定在黄铜销针(brass pin)或磁性测角仪头上，将样品保持器放置在X射线测角仪上。
[0008]还已知的是，使用结晶海绵来促进小分子的结构解析。结晶海绵由多孔复合物构成，其特征在于处于若干埃范围内的典型尺寸的宽孔(pores，空穴)，例如宽孔具有1nm至
0.1nm的直径。分析物可以渗入与结晶海绵结构对齐并均匀取向的孔中。然后可以将这种被渗入的结晶海绵视为小分子的单晶，并且在许多情况下可以通过X射线衍射进行结构分析。例如在WO2014/038220或WO2016/143872中更详细地描述了这种结晶海绵。与常规单晶类似，需要特别小心地处理结晶海绵以避免破损。
[0009]目前的使用sc
‑
XRD的结构解析方法需要对晶体进行耗时、精心和细致的处理，主要是为了避免破损、损失或污染。而且，晶体的处理需要在显微镜下执行，并且需要训练有素的人员以及特殊的设备，如样品保持器和用于显微操作的工具。由于多种原因，许多必需的步骤目前不能自动化。晶体通常是透明且无色的，因此具有低对比度的特征，这使得相机辅助处理变得困难，因为尤其对于小晶体而言不可能进行晶体周长的软件检测。而且，晶体必须从像结晶瓶这样的容器中取出，这增加了额外程度的不均匀光学背景，进一步妨碍了相机辅助处理。
[0010]而且，当前的安装方法可能由于各种原因而失败。在某些情况下，用于将结晶样品安装到样品保持器上的试剂(如胶或油之类)具有不兼容性。在测量期间、或在将样品保持器进行运输或将其安装到测角仪期间，结晶样品的非期望的移动可能会使测量的衍射图案的分析复杂化。而且，来自样品保持器的高散射背景与小尺寸结晶样品的结合也会使测量结果变差。在结晶海绵技术的特定情况下，额外的要求还包括分析物浸入，其中必须手动地从将被安装在衍射仪上的瓶中手动地取出手动选择的结晶样品。由于结构解析需要若干个步骤(溶剂的浸入、干燥和蒸发、若干次样品转移或装载到X射线样品保持器上)，因此尤其对于结晶海绵技术的应用而言，自动化是一个巨大的优势。
[0011]因此，本专利技术的一个目的被认为是提供一种用于对结晶样品进行X射线分析的样品保持器，以有助于在准备X射线测量期间以及在执行X射线测量期间处理结晶样品。样品保持器优选地提供结晶样品的牢固安装和定位，而不会显著增加样品保持器与X射线测量的干扰。
技术实现思路
[0012]根据本专利技术，样品保持器包括位于安装支撑件的第一端部处的保持器基座，该保持器基座具有用于将保持器基座安装到测角仪头的装置，其中该保持器基座被配置为适配到孔板(well plate)的孔(well，井孔)中。用于将保持器基座安装到测角仪头的上述装置可以具有保持器基座的形状以便适于且允许将保持器基座固定到测角仪头上。例如，保持器基座可以具有凹口或凹部，其允许将保持器基座正向锁定(positive locking)到测角仪头上。保持器基座还可以适于插入到被布置在测角仪头上的夹紧系统中。保持器基座还被构造为允许将样品保持器插入到孔板的孔中。保持器基座和安装支撑件的尺寸和形状以通过将安装支撑件放置在孔内使得样品保持器能够被插入孔中的方式与孔的尺寸相适应，由此通过保持器基座封闭孔的开口。保持器基座可用作盖，该盖提供孔的封闭并保护安装支撑件和附着到安装支撑件且放置在孔内的结晶样品。从孔板的外侧能触及保持器基座的背侧，并且其可用于例如自动化处理系统，该自动化处理系统将样品保持器从孔板的孔抽取出，随后将样品保持器转移并附接到测角仪头。
[0013]在本专利技术的优选实施例中，保持器基座包括铁磁材料，用以将保持器基座安装到在测角仪头处或测角仪头内的磁性基座元件。铁磁材料可以是由铁磁材料制成的部分或部
件，其被布置在保持器基座的内部或者被附接到保持器基座的外部。具有铁磁材料的保持器基座可以扣合到常用在测角仪头上的磁体，从而提供限定的位置并确保将样品保持器紧固到测角仪头上。
[0014]在本专利技术的另一方面中，安装支撑件包括管，结晶样品可以被插入该管中。该管可以由玻璃或由不会引起明显散射的合适聚合物制成，从而减少与X射线辐射的干涉以及减少对X射线衍射测量的测量结果的可能干扰。而且，管的壁厚可以很小，例如0.02mm或更小。然而，管环绕着被插入到管中的结晶样品，且在处理样品或用样品执行本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于对结晶样品(11)执行X射线分析的样品保持器(3)，其中所述样品保持器(3)包括安装支撑件，所述安装支撑件具有第一端部，所述第一端部能被附接到测角仪头，其中所述结晶样品(11)能够在距所述第一端部的一距离处被附着到所述安装支撑件，其特征在于，所述样品保持器(3)包括保持器基座，所述保持器基座处于所述安装支撑件的所述第一端部，并具有有用于将所述保持器基座安装到所述测角仪头的装置，并且其中所述保持器基座被构造为适配到孔板(1)的孔(2)中。2.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中所述保持器基座包括铁磁材料，用以将所述保持器基座安装到在所述测角仪头处或所述测角仪头内的磁性基座元件。3.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中所述安装支撑件包括管，所述结晶样品(11)能够被插入所述管中。4.根据权利要求3所述的样品保持器(3)，其中所述管是玻璃管(6)。5.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中所述样品保持器(3)包括基座盘(14)，在将所述样品保持器(3)插入所述孔(2)之后所述基座盘提供用于所述孔板(1)的孔(2)的盖。6.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中所述保持器基座包括保持器环(7)，所述保持器环被布置在所述安装支撑件的所述第一端部处，且以周向方式环绕所述安装支撑件。7.根据权利要求5和6所述的样品保持器(3)，其中所述基座盘(14)以能移除方式附接到所述保持器环(7)。8.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中结晶海绵被附着到所述安装支撑件。9.根据权利要求3和8所述的样品保持器(3)，其中所述结晶海绵被布置在所述管内。10.根据权利要求1所述的样品保持器(3)，其中所述样品保持器(3)包括防护容器(17)，所述防护容器包裹住所述安装支撑件和结晶样品(11)，所述结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：C，
申请(专利权)人：默克专利有限公司，
类型：发明
国别省市：
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