一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法技术

本发明专利技术属于材料测试前处理技术领域，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。本发明专利技术提供的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维

A sample preparation and observation method of fiber induced thermoplastic resin crystallization

【技术实现步骤摘要】
一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法


[0001]本专利技术属于材料测试前处理的
，具体涉及一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法。

技术介绍

[0002]随着时代进步和技术发展，复合材料在人类生产生活中发挥着越来越重要的作用。其中，热塑性复合材料在复合材料产业中占据着主导地位。无论是航空航天还是医疗设备，都在逐渐广泛使用这种材料，且用于生产重要零部件，热塑性树脂也随之成为应用最为广泛的一种树脂工业原料。同时，纤维因其优异的性能也广受推崇。因此，热塑性树脂和纤维制备得到的复合材料也就顺其自然地普遍应用。但是，热塑性树脂通常是半结晶高分子聚合物，其结晶后会对树脂性能产生一定的影响，不同的结晶度对应不同的性能，而目前许多学者都只是研究树脂本体的结晶，而忽略了加入纤维后的异质成核现象。事实上，纤维对热塑性树脂的诱导结晶会对树脂性能产生影响。
[0003]在探究纤维诱导结晶时，通常要观察树脂结晶。如果树脂膜太厚，研究人员观察到的会是堆砌在一起的晶体，不仅纤维诱导结晶会被掩埋，且没有任何美感。目前研究人员一般使用热压机压膜，但是热压机压膜得到的树脂膜偏厚，晶体堆砌在一起，很难观察到球晶的黑十字消光，纤维的诱导现象也就不明显。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样和观察方法，本专利技术制备的纤维
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热塑性树脂膜超薄，不仅可以观察到清晰的球晶的黑十字消光，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：
[0007]将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；
[0008]将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维
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热塑性树脂膜。
[0009]优选的，所述加热包括：
[0010]升温至终温后保温；
[0011]所述终温为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上；所述保温的时间为10～20min。
[0012]优选的，所述加压的压强为10KPa以上；所述加压的时间为10～30min。
[0013]优选的，所述热塑性树脂在粘附前进行干燥处理；所述纤维为去除上浆剂的纤维；所述纤维为单丝纤维。
[0014]优选的，所述升温的速率为50～100℃/min。
[0015]优选的，所述热塑性树脂的粒径为20～30μm；所述纤维的长度不超过16mm；所述热塑性树脂的用量为10～50mg/根纤维；所述热塑性树脂的粘附量为0.5～1mg/根纤维。
[0016]优选的，所述加压包括：将载玻片平放后，在载玻片表面从下到上依次放置表面平整的金属片、隔热材料和标准砝码。
[0017]优选的，所述清洁的方法为：将所述去除上浆剂处理的纤维与丙酮加入索氏提取器中进行加热，反复蒸馏。
[0018]本专利技术还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法，包括以下步骤：按照权利要求1～8任一项所述制样方法得到纤维
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热塑性树脂膜；将所述纤维
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热塑性树脂膜放置于热台上，然后加热使热塑性树脂熔融，再降温至热塑性树脂的玻璃化转变温度，观察纤维诱导热塑性树脂结晶。
[0019]优选的，所述降温的降温速率为1～30℃/min。
[0020]本专利技术提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后依次进行加热、保温和加压，得到纤维
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热塑性树脂膜。本专利技术提供的制样方法可以使纤维旁粘附一层薄薄的热塑性树脂层，该热塑性树脂层熔融后可以足够薄，并且使热塑性树脂结晶以球晶形式出现，这样在降温过程中不仅可以清晰地观察到热塑性树脂结晶的黑十字消光现象，还可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，避免了树脂膜太厚而导致的纤维诱导结晶被掩埋的问题，同时可以反复加热和降温，通过偏光显微镜来观察纤维诱导树脂结晶的动态过程。
[0021]进一步的，本专利技术提供的制样方法明确限定了压力、纤维和树脂用量等参数，因此具有较好的重复性。
[0022]进一步的，本专利技术提供的制样方法没有使用热压机压膜，降低了制样成本，减少了制样时间，提高了制样效率。
[0023]本专利技术还提供了一种观察纤维诱导热塑性树脂结晶的方法。本专利技术提供的观察方法不仅可以观察到纤维诱导热塑性树脂结晶效应，而且步骤简单，操作方便。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术的纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法的流程图。
[0026]图2为本专利技术的制样方法中所用的热塑性树脂。
[0027]图3为本专利技术的制样方法中利用载玻片夹紧粘附热塑性树脂的纤维的操作示意图。
[0028]图4为本专利技术的制样方法中加压处理所用标准砝码、隔热材料、铁片和载玻片的相对位置示意图。
[0029]图5为本专利技术实施例1观察到的纤维诱导热塑性树脂结晶效应和黑十字消光现象的偏光显微镜图。
[0030]图6为对热压机压膜制得的树脂膜进行观察得到的偏光显微镜图。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，包括以下步骤：
[0032]将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；
[0033]将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维
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热塑性树脂膜。
[0034]本专利技术将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维。在本专利技术中，所述热塑性树脂优选以超细粉末的形态使用，所述热塑性树脂的粒径优选为20～30μm，更优选为22～28μm，进一步优选为24～26μm；所述热塑性树脂在粘附前优选进行干燥处理；所述干燥的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃，进一步优选为97～102℃；所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，进一步优选为32～36h；所述干燥优选采用真空干燥箱进行。在本专利技术的具体实施例中，所述热塑性树脂优选包括聚醚醚酮树脂、聚醚酮酮树脂、聚醚酮树脂和等规聚丙烯树脂中的一种或几种。
[0035]在本专利技术中，所述纤维的长度优选不超过16mm，更优选为2～16mm，进一步优选为4～12mm，以适应载玻片直径；所述纤维优选为单丝纤维；所述纤维优选包括CCF800碳纤维、CCF700碳纤维、CCF300碳纤维、TZ700S碳纤维和SC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维诱导热塑性树脂结晶的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：将热塑性树脂粘附在纤维表面，得到粘附热塑性树脂的纤维；将所述粘附热塑性树脂的纤维用载玻片夹紧，然后加热使热塑性树脂熔融，之后对载玻片进行加压，得到纤维
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热塑性树脂膜。2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述加热包括：升温至终温后保温；所述终温为超过热塑性树脂的熔融温度50℃以上；所述保温的时间为10～20min。3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述加压的压强为10KPa以上；所述加压的时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述热塑性树脂在粘附前进行干燥处理；所述纤维为去除上浆剂的纤维；所述纤维为单丝纤维。5.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述升温的速率为50～100℃/min。6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述热塑性树脂的粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春海，余坤，刘浩，刘刚，张金栋，姚佳楠，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：