铂纳米粒子-硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铂纳米粒子

【技术实现步骤摘要】
铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法


[0001]本专利技术属于电化学分析
，更具体地说，本专利技术涉及一种铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法。

技术介绍

[0002]血糖检测对糖尿病的诊断和治疗具有重要意义，电化学生物传感器以其高灵敏度、快速的测定速度和高的选择性以及低成本而引起了人们对血清样品中葡萄糖浓度检测的极大兴趣。近年来，半导体纳米结构材料由于其独特的化学、物理和机械性能而受到了广泛的关注。硫化铋(Bi2S3)作为一类重要的半导体，具有低的带隙能，高的吸附系数和合理的入射光子至电子的转换效率，被广泛应用于电子光电器件、储氢材料、锂离子电池及传感器中。到目前为止，研究人员已经用溶剂热方法、化学沉积法、超声辐射辅助方法及机械化学合成方法合成了不同形貌的Bi2S3材料。铂(Pt)具有较好导电性和催化性能。本专利技术结合复合软模板策略与微波法，利用硫脲作为硫源，硝酸铋作为铋源，氯铂酸为铂源，利用CTAB
‑
偏苯三酸为软模板制备新型的刺猬状硫化铋(HS
‑
Bi2S3)，结合微波法制备铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料(Pt NPs/HS
‑
Bi2S3)。首次将所得的HS
‑
Bi2S3纳米结构用于GOx的固定化，以构建灵敏的葡萄糖生物传感器。
[0003]葡萄糖电化学生物传感器是利用固定在电极表面的葡萄糖氧化酶(GOx)的直接电子转移(DET)，根据待测物浓度对电流信号变化的影响关系葡萄糖含量检测。本专利技术所制备的葡萄糖电化学生物传感器可以提高检测灵敏度。
[0004]用于促进电极表面的葡萄糖氧化酶(GOx)的直接电子转移的材料有例如碳纳米材料、贵金属纳米颗粒和半导体纳米结构。其中，半导体纳米结构材料具有许多特殊性能，如：高比表面积、高催化活性、超小尺寸和生物兼容性，同时，由于其独特的结构、组分和性质而广泛应用于生物传感器中。由于Bi2S3材料具有强大的吸附能力、特殊的结构、高稳定性和低电阻等特性，已成为构建光电化学生物传感器的潜在材料。铂(Pt)具有较好导电性和催化性能。然而，到目前为止，尚未报道过Pt NPs/HS
‑
Bi2S3可用于电化学葡萄糖生物传感应用。本专利技术所制备的Pt NPs/HS
‑
Bi2S3具有现出优异的高比表面积、良好的生物相容性、良好催化性和导电性。基于该纳米材料的优良性能，可以很好的应用在生物传感器领域。

技术实现思路

[0005]为了克服上述缺陷，本专利技术提供一种基于铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的葡萄糖电化学生物传感器的制备方法，其基本思路为：先合成刺猬状硫化铋纳米材料，进一步合成铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料。利用包埋法将葡萄糖氧化酶固定于铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料上并修饰清洗吹干后的玻碳电极，然后晾干，再滴涂Nafion溶液，低温晾干后获得葡萄糖电化学生物传感器。以该传感电极为工作电极，饱和甘汞电极作为辅助电极，铂片电极作为对电极，在磷酸缓冲液测试液中，加入不同浓度葡萄糖，会引起相应电流信号增大。利用电流信号变化与葡萄糖浓度之间的直接线性关系，可用于高灵敏
的电化学生物传感器检测血糖含量。
[0006]具体采用如下的技术方案：
[0007]一种铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，利用两步法制备得到铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料，利用铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料修饰玻碳电极固定葡萄糖氧化酶分子，制备得到该葡萄糖电化学生物传感器。
[0008]利用铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料修饰玻碳电极固定葡萄糖氧化酶分子，，包括以下步骤：
[0009](1)将铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料超声分散于去离子水，得到均匀的分散液；
[0010](2)取步骤(1)中的铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料分散液加入到定量的葡萄糖氧化酶中，震荡分散得到均匀的混合液；
[0011](3)将玻碳电极依次用乙醇和二次蒸馏水超声清洗，接着将玻碳电极用氧化铝粉抛光，用二次去离子水冲洗掉残留的氧化铝粉后，然后在氮气下吹干；
[0012](4)取步骤(2)中制得的固定了葡萄糖氧化酶的铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的混合溶液滴涂于步骤(3)中所得洁净的玻碳电极表面，并置于冷藏低温的环境下晾干；
[0013](5)在步骤(4)所修饰后的玻碳电极表面滴涂Nafion溶液，置于冷藏低温的环境下晾干，得到该葡萄糖电化学生物传感器。
[0014]优选的，步骤(1)中，所述铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的浓度为0.5
‑
2mg/mL。
[0015]优选的，步骤(2)中，所述刺猬状硫化铋纳米材料分散液用量为100μL,所述葡萄糖氧化酶质量为1mg。
[0016]优选的，步骤(3)中，所述的氧化铝粉粒径为0.05mm。
[0017]优选的，步骤(4)中，所述冷藏低温为4℃；步骤(5)中，所述Nafion膜溶液的浓度为0.5％
‑
1％。
[0018]优选的，步骤(7)中，所述抗原浓度为0.005～1μg/mL。
[0019]优选的，步骤(8)中，所述Au@Pd
‑
Ab2浓度为10μg/mL。
[0020]优选的，步骤(9)中，所述苯胺和H2O2的混合溶液中苯胺的浓度为30mM，H2O2的浓度为5mM。
[0021]优选的，步骤(2)～(9)中，通入流速为5μL/min，温育时间为30min。
[0022]优选的，利用两步法制备得到铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料：
[0023]复合软模板法合成刺猬状硫化铋纳米材料的制备工艺如下：
[0024]在烧杯中，分别加入偏苯三甲酸、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、硫脲、硝酸铋水溶液和二次蒸馏水，将体系超声30min，混合使其均匀后得淡黄色溶液，将溶液转入聚四氟乙烯材质的反应釜内衬中，将内衬放入钢制材料的反应釜内并拧紧反应釜上盖，然后将反应釜置于恒温鼓风干燥箱中设置温度为120℃，反应12h；反应结束后取出反应釜，自然冷却后将反应釜内衬底部的黑色沉淀Bi2S3取出，以8000rpm离心，并依次用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，最后于60℃条件下真空干燥12h得黑色粉末；
[0025]微波法合成铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的制备工艺如下：
[0026]将60.0mg刺猬状硫化铋溶解于20.0mL的乙二醇中并超声10min，在超声下，逐滴加
入2190μL的氯铂酸，以1mol L
‑1的NaOH将溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，其特征在于，利用两步法制备得到铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料，利用铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料修饰玻碳电极固定葡萄糖氧化酶分子，制备得到该葡萄糖电化学生物传感器。2.根据权利要求1所述的铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，其特征在于，利用铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料修饰玻碳电极固定葡萄糖氧化酶分子，包括以下步骤：(1)将铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料超声分散于去离子水，得到均匀的分散液；(2)取步骤(1)中的铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料分散液加入到定量的葡萄糖氧化酶中，震荡分散得到均匀的混合液；(3)将玻碳电极依次用乙醇和二次蒸馏水超声清洗，接着将玻碳电极用氧化铝粉抛光，用二次去离子水冲洗掉残留的氧化铝粉后，然后在氮气下吹干；(4)取步骤(2)中制得的固定了葡萄糖氧化酶的铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的混合溶液滴涂于步骤(3)中所得洁净的玻碳电极表面，并置于冷藏低温的环境下晾干；(5)在步骤(4)所修饰后的玻碳电极表面滴涂Nafion溶液，置于冷藏低温的环境下晾干，得到该葡萄糖电化学生物传感器。3.根据权利要求2所述的铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铂纳米粒子
‑
刺猬状硫化铋复合材料的浓度为0.5
‑
2mg/mL。4.根据权利要求3所述的铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述刺猬状硫化铋纳米材料分散液用量为100μL,所述葡萄糖氧化酶质量为1mg；步骤(3)中，所述的氧化铝粉粒径为0.05mm。5.根据权利要求4所述的铂纳米粒子
‑
硫化铋复合物葡萄糖电化学传感器制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷藏低温为4℃；步骤(5)中，所述Nafion膜溶液的浓度为0.5％
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨占军，石凤，李娟，王建平，
申请(专利权)人：镇江普瑞赛思智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：