环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘-129分析方法技术

本发明专利技术属于核工程技术领域，公开了一种环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘

【技术实现步骤摘要】
环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法


[0001]本专利技术属于核工程
，尤其涉及一种环境大气颗粒态、气态无机与有机碘
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129分析方法。

技术介绍

[0002]目前，随着核能发展，核燃料裂变过程中产生了放射性碘。由于碘
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129具有较高的裂变产额，在核反应堆的运行时，将产生大量的碘
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129，其产率取决于核燃料的燃耗。尽管核反应堆产生的碘
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129大都封闭在核燃料包壳内，但是仍有可能因核燃料组件破损、乏燃料储运等原因释放到环境中，而且在核燃料后处理过程中，已有大量的碘
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129被释放到环境中。这些被释放到环境中的碘
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129和其他的放射性碘(如碘
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131)一起，可通过食物链进入人体，当其在环境中的含量大幅增长并超过一定水平，就会对动物和人类的健康造成危害。因此，碘
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129关系到人类生存的核环境安全，开展当前环境样品碘
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>129水平的监测研本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法，其特征在于，所述环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法利用自制的三级大气碘形态采样器配合特制的采样滤膜和采样碘盒，进行环境大气颗粒态、气态无机和气态有机碘
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129的采集；采集后的样品在管式热解炉的不同控温程序下进行氧化燃烧释放碘
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129，再采用有机溶剂萃取或直接共沉淀的方法进行纯化富集，制备成碘化银沉淀或碘化银
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氯化银共沉淀靶样；最后采用超灵敏加速器质谱对靶样中碘
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129进行测量。2.如权利要求1所述的环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法，其特征在于，所述环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法具体包括以下步骤：步骤一，进行环境大气颗粒态、气态无机和气态有机碘
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129的采集；步骤二，进行碘
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129的前处理；步骤三，进行碘
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129的加速器质谱分析。3.如权利要求2所述的环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法，其特征在于，所述步骤一中的环境大气颗粒态、气态无机和气态有机碘
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129的采集包括：利用采样装置采集环境大气中颗粒态、气态无机和气态有机碘
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129；所述采样装置包括碘
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129形态采样头和采样泵两个部分；其中，所述采样泵流速设置为100L/min，采样时间为72h，采集的总大气标准体积约为400m3；所述采样头分为三层，分别用于采集三种碘
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129形态样品；第一层安装玻璃纤维滤膜，直接采集颗粒态碘
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129；第二层安装有机试剂浸渍烘干后的玻璃纤维滤膜，用于采集气态无机态碘
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129；第三层为采样盒，填装经碱液处理干燥后的30～60目活性炭颗粒40～50g，用于采集气态有机碘
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129。4.如权利要求1所述的环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法，其特征在于，所述步骤二中的碘
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129的前处理包括：采用管式热解炉高温燃烧法将碘
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129从采样基体中分离提取，使用共沉淀技术和溶剂萃取技术对碘
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129进行富集与纯化，最后采用高灵敏的加速器质谱仪(AMS)进行测定。5.如权利要求1所述的环境大气颗粒态、气态无机与气态有机碘
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129分析方法，其特征在于，所述步骤二中的碘
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129的前处理还包括：(1)颗粒态碘
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129的前处理，颗粒态碘
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129采集到玻璃纤维滤膜上，将滤膜剪成小块，装入刚玉样品舟中，置于管式热解炉的第一温区；在U型鼓泡捕集器中加入35mL 0.5mol/L NaOH和0.02mol/L NaHSO3捕集液，将捕集器与燃烧管出口连接；向样品中加入100μL碘
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125溶液监测前处理过程回收率；设定程序升温程序；管式热解炉温度20min从室温升高至250℃，于250℃停留10min；再以5℃/min的速率从250℃升高至400℃；在400℃停留20min；从室温至400℃的氮气和氧气的体积比为1：1；用40min将温度升高到800℃，并停留1h，燃烧过程使用纯氧气；碘
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129经氧化燃烧后，以气态分子碘的形式释放，被捕集液吸收；取1.0mL捕集液，采用NaI伽马计数器测定示踪剂碘
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125计数，用于计算燃烧回收率；向剩余捕集液中加入0.2mg稳定碘
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127载体，加入3mol/L硝酸溶液调节溶液pH值小于2；混合均匀后，加入1mL 0.5mol/L AgNO3溶液将碘
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129直接沉淀为AgI
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AgCl共沉淀；生成的AgI
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AgCl共沉淀，依次加入3mol/L硝酸溶液一次、去离子水两次，洗涤沉淀，3000转/min离心3min，弃去上清液，沉淀待用；
流程空白采用空白玻璃纤维滤膜，与样品采用同样的分析流程制备；(2)气态无机碘
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129的前处理，使用的采样基体为有机溶剂浸渍的玻璃纤维滤膜，温度控制程序不同；气态无机碘
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129采集到有机溶剂浸渍的玻璃纤维滤膜上，将滤膜剪成小块，装入刚玉样品舟中，置于管式热解炉的第一温区；在U型鼓泡捕集器中加入35mL 0.02mol/L NaHSO3捕集液，将捕集器与燃烧管出口连接；向样品中加入100μL碘
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125溶液监测高温燃烧过程回收率；设定程序升温程序；管式热解炉温度60min从室温升高至250℃，于250℃停留30min；再用30min从250℃升高至400℃；在400℃停留20min；从室温至400℃的氮气和氧气的体积比为1：1；用40min将温度升高到800℃，并停留1h，燃烧过程使用纯氧气；碘
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129经氧化燃烧后，以气态分子碘的形式释放，被捕集液吸收；取1.0mL捕集液，采用NaI伽马计数器测定示踪剂碘
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125计数，用于计算燃烧回收率；气态无机碘
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129的捕集液组成与颗粒结合态碘
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129捕集液组成也不同；向剩余捕集液中加入0.4mg稳定碘
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127载体，加入3mol/L硝酸溶液调节溶液pH值小于2；混合均匀后，加入1mL 0.5mol/L AgNO3溶液将碘
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129直接沉淀为AgI
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AgCl共沉淀；生成的AgI
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AgCl共沉淀，依次加入3mol/L硝酸溶液一次、去离子水两次，洗涤沉淀，3000转/min离心3min，弃去上清液，沉淀待用；与颗粒结合态...

【专利技术属性】
技术研发人员：张路远，房苗，张通，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，
类型：发明
国别省市：