一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法技术

本发明专利技术公开一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法，微波反应釜上设有第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、用于对微波反应釜内腔进行搅拌的搅拌机构以及用于检测微波反应釜内腔温度的温度计；过滤器设置于第一出料口的出口处并能盛接第一出料口的出料，过滤器上设有出液口；保温罐上设有进液口、加碱口、第二出料口以及用于对保温罐内腔进行搅拌的搅拌装置，出液口与进液口连接，加碱口能够与外部碱性调节剂系统以及碳酸盐沉淀剂系统连接；离心机上设有进料口和冲洗管道，进料口与第二出料口连接，冲洗管道插入离心机的内腔，冲洗管道能够对物相进行冲洗。本发明专利技术能够实现在回收设备中快速高效浸出正极材料制备高纯度碳酸锂。材料制备高纯度碳酸锂。材料制备高纯度碳酸锂。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法


[0001]本专利技术涉及废旧锂电池资源化回收利用
，尤其涉及一种废旧锂电池连续化回收制 备碳酸锂的设备及方法。

技术介绍

[0002]目前盐湖提锂、矿山采锂技术不成熟且成本过高，对电池的回收利用能够在一定程度上缓解供应紧缺的压力。
[0003]湿法回收作为锂电池回收行业的主流工艺技术，技术相对成熟，应用较为广泛。然而回收 工艺流程较为繁琐，且制备的碳酸锂固体中含有较多杂质，纯度较低。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种废旧锂电池连续化回收制备碳 酸锂的设备及方法，本专利技术能够利用废旧锂电池制备碳酸锂，处理工序相对简单，并且制备的 碳酸锂固体纯度较高。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，包括微波反应釜、过滤器、保温罐和离心 机；
[0007]所述微波反应釜上设有第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、用于对微波反应 釜内腔进行搅拌的搅拌机构以及用于检测微波反应釜内腔温度的温度计；
[0008]过滤器设置于所述第一出料口的出口处并能盛接第一出料口的出料，过滤器上设有出液 口；
[0009]保温罐上设有进液口、加碱口、第二出料口以及用于对保温罐内腔进行搅拌的搅拌装置， 所述出液口与所述进液口连接，加碱口能够与外部碱性调节剂系统以及碳酸盐沉淀剂系统连 接；
[0010]离心机上设有进料口和冲洗管道，进料口与所述第二出料口连接，冲洗管道插入离心机的 内腔，冲洗管道用于在离心机进行离心时对物相进行冲洗。
[0011]优选的，所述微波反应釜的内部固定有反应内桶，所述反应内桶外侧包裹有外壳，所述外 壳设有电加热板及保温层，所述外壳外部正对对称布置有连续可调磁控管，反应内桶和外壳具 有共同的炉盖，第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、搅拌机构和温度计均安装在 炉盖上，第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口和第二进料口均与反应内桶连通，搅 拌机构的搅拌部和温度计的检测部均位于反应内桶的内腔。
[0012]优选的，第一出料口设置于反应内桶的底部并穿过外壳，第一出料口上设有第一电磁阀。
[0013]优选的，过滤器包括滤网和集液箱，集液箱的顶部开口且滤网设置于所述开口处，集液箱 设置于第一出料口的下方，集液箱的底部设置所述出液口。
[0014]优选的，本专利技术废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备还包括自吸泵，自吸泵
的入口与 所述出液口连接，自吸泵的出口与所述进液口连接。
[0015]优选的，加碱口设置有第一进液支路和第二进液支路，所述第一进液支路能够与外部碱性 调节剂系统连接，第一进液支路上布置有pH控制加液器，pH控制加液器的pH检测部设置于 保温罐内，所述第二进液支路能够与碳酸盐沉淀剂系统连接，第二进液支路上设置有流量控制 器。
[0016]优选的，所述第二出料口处设有第二电磁阀，所述进料口的高度低于所述第二出料口的出 口，进料口与第二出料口之间通过倾斜的支管连接。
[0017]优选的，本专利技术废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备还包括循环泵，循环泵的入口与 离心机上的排液口连接且连接的管路上设有阀门；保温罐上设有与其内腔连通的循环液入口， 循环泵的出口与循环液入口的入口连接；冲洗管道位于离心机内腔的部分在朝向离心机内壁一 侧上下均匀分布有出水孔。
[0018]本专利技术还提供了一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的方法，该方法采用本专利技术如上所 述的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备进行，包括如下步骤：
[0019]1)通过第一进料口向微波反应釜中按摩尔比为1：(1～2)的比例加入总质量为m1的氯 化胆碱和草酸，关闭第一进料口，控制微波反应釜进行加热，使微波反应釜内腔达到第一预设 温度，同时开启搅拌机构将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀，之后控制微波反应釜停止加热；
[0020]2)从第二进料口加入质量为1/(10～60)倍的m1的废旧锂电池的正极粉末，然后关闭第 二进料口，控制微波反应釜进行加热，使微波反应釜内腔达到第二预设温度，同时开启搅拌机 构进行搅拌，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出，浸出结束后，从注液口向微波反应釜内腔 通入喷淋液进行反应，同时搅拌机构进行搅拌；
[0021]3)步骤2)反应后的料液通过第一出料口进入过滤器中进行过滤，过滤得到的富锂滤液 通过出液口和进液口进入保温罐；
[0022]4)控制保温罐达到反应温度，通过加碱口对富锂滤液调控pH值以及加入碳酸盐沉淀剂， 同时通过搅拌装置进行搅拌，直至生成的碳酸锂沉淀不再增加，保温罐保持加热温度不变；
[0023]5)保温罐中的混合物从第二出料口、进料口进入离心机中进行离心，离心后的液体通过 保温罐的排液口排出，在离心过程中利用冲洗管道喷水、对碳酸锂产物进行冲洗，得到碳酸锂 晶体。
[0024]优选的，所述第一预设温度为50～80℃，开启搅拌机构将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀 的时间为10～30min，所述第二预设温度为50～120℃，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出 的时间为10～25min；保温罐中的反应温度为90～100℃，pH值控制在10～12；冲洗管道喷 水的水温为90～95℃；
[0025]所述正极粉末为钴酸锂和磷酸铁锂的一种或两种的混合物，所述喷淋液的选择方式为：当 正极粉末为钴酸锂时，喷淋液采用水；当正极粉末为磷酸铁锂或两者混合物时，喷淋液采用氢 氧化钠溶液；
[0026]所述碳酸盐沉淀剂采用碳酸盐饱和溶液，碳酸盐采用碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵 中的任一种，所述碳酸盐饱和溶液的进液量为理论量的1.0～1.2倍。
[0027]本专利技术具有如下有益效果：
[0028]本专利技术废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备通过微波反应釜以及氯化胆碱和草酸形 成浸出液能够对废旧锂电池正极粉末中的锂进行浸出，并从注液口加入喷淋液后反应，之后通 过过滤器过滤能够得到富锂滤液，在保温罐中加入碳酸盐沉淀剂并控制好pH值，能够利用富 锂滤液中的锂离子生成碳酸锂沉淀；利用离心机对保温罐中反应后的混合液进行离心分离就能 得到纯度较高的碳酸锂，在离心机中设置冲洗管道，利用冲洗管道能够在离心分离过程中不断 对碳酸锂固相进行洗涤，最终得到较高纯度碳酸锂晶体。从本专利技术的方案可以看出，本专利技术能 够利用废旧锂电池制备碳酸锂，处理工序相对简单，流程紧凑，并且制备的碳酸锂固体纯度较 高。
附图说明
[0029]图1为本专利技术提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备结构示意图。
[0030]图中：A
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微波反应釜、B
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过滤器、C
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保温罐、D
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离心机、E
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智能控制系统、0
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炉盖、1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，包括微波反应釜(A)、过滤器(B)、保温罐(C)和离心机(D)；所述微波反应釜(A)上设有第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)、用于对微波反应釜(A)内腔进行搅拌的搅拌机构(15)以及用于检测微波反应釜(A)内腔温度的温度计(7)；过滤器(B)设置于所述第一出料口(13)的出口处并能盛接第一出料口(13)的出料，过滤器(B)上设有出液口(16)；保温罐(C)上设有进液口(19)、加碱口(21)、第二出料口(25)以及用于对保温罐(C)内腔进行搅拌的搅拌装置(20)，所述出液口(16)与所述进液口(19)连接，加碱口(21)能够与外部碱性调节剂系统以及碳酸盐沉淀剂系统连接；离心机(D)上设有进料口(28)和冲洗管道(30)，进料口(28)与所述第二出料口(25)连接，冲洗管道(30)插入离心机(D)的内腔，冲洗管道(30)用于在离心机(D)进行离心时对物相进行冲洗。2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，所述微波反应釜(A)的内部固定有反应内桶(1)，所述反应内桶(1)外侧包裹有外壳，所述外壳设有电加热板及保温层(10)，所述外壳外部正对对称布置有连续可调磁控管(11)，反应内桶(1)和外壳具有共同的炉盖(0)，第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)、搅拌机构(15)和温度计(7)均安装在炉盖(0)上，第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)和第二进料口(8)均与反应内桶(1)连通，搅拌机构(15)的搅拌部和温度计(7)的检测部均位于反应内桶(1)的内腔。3.根据权利要求2所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，第一出料口(13)设置于反应内桶(1)的底部并穿过外壳，第一出料口(13)上设有第一电磁阀(12)。4.根据权利要求2所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，过滤器(B)包括滤网(14)和集液箱(15)，集液箱(15)的顶部开口且滤网(14)设置于所述开口处，集液箱(15)设置于第一出料口(13)的下方，集液箱(15)的底部设置所述出液口(16)。5.根据权利要求1或4所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，还包括自吸泵(18)，自吸泵(18)的入口与所述出液口(16)连接，自吸泵(18)的出口与所述进液口(19)连接。6.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，加碱口(21)设置有第一进液支路和第二进液支路，所述第一进液支路能够与外部碱性调节剂系统连接，第一进液支路上布置有pH控制加液器(22)，pH控制加液器(22)的pH检测部设置于保温罐(C)内，所述第二进液支路能够与碳酸盐沉淀剂系统连接，第二进液支路上设置有流量控制器(23)。7.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，所述第二出料口(25)处设有第二电磁阀(26)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹小刚，梁志远，牛国平，刘孟顺，周飞，赵钦新，车宏伟，申冀康，李文锋，李楠，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：