一种温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法。在该方法以季戊四醇为支化剂，N

【技术实现步骤摘要】
一种温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及絮凝剂
，具体涉及一种温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人口的快速增长和工业经济的发展,引起的水资源紧缺和水污染问题受到了社会的普遍关注。水资源问题的重要性和水处理的必要性正日益凸显对于废水处理的方法有多种，与其它水处理方法如生物、化学氧化、离子交换、电解、电渗析等相比混凝法因为其操作简便、经济高效而得到了广泛的应用，尤其是在饮用水处理中，混凝作为预处理也是必不可少的。在水处理过程中,混凝主要去除水体中的悬浮胶体颗粒。混凝
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絮凝在其他处理技术中脱颖而出，是一种有很多好处水处理方法。絮凝剂的特性影响其在水处理中的性能，絮凝剂的选择是该技术的核心。絮凝剂的研究经过长期的发展，已经形成了比较全面且完善的体系。絮凝剂分为无机絮凝剂、有机絮凝剂、复合絮凝剂及生物絮凝剂四大类型，无机絮凝剂因其物美价廉目前应用最为广泛，有机絮凝剂水处理效果最好，但因其成本过高使其在实践应用中受到阻碍，而生物絮凝剂目前还处于实验研究阶段。絮凝的效率高度取决于所选的絮凝剂,目前常见及文献报道的天然有机高分子絮凝剂主要有壳聚糖基、纤维素基、淀粉基等絮凝剂。絮凝法处理效果最重要的影响因素就是絮凝剂的性能，絮凝剂的研究在水污染控制中起着至关重要的作用，选择合适的絮凝剂是絮凝法的核心，所以提高絮凝剂的性能一直是研究的热点。一般情况下高分子聚合物型絮凝剂的絮凝方式主要以吸附架桥和网捕卷扫为主，其产生的絮体粒径大，但密实度低；无机小分子型絮凝剂主要以电荷中和方式为主，其产生的絮体特性则刚好相反。研制高效、安全、经济的新型絮凝剂是今后絮凝剂发展的主要趋势。
[0003]目前，温度响应性超支化嵌段絮凝剂研究较少。
[0004]中国专利申请号CN201610404239.4，专利技术名称为“一种温度敏感性壳聚糖絮凝剂及其制备方法和应用”，公布了以壳聚糖原料，在0～5℃、搅拌条件下,将丙烯酰氯溶液滴加到正丙胺和三乙胺的混合溶液中,得到温敏性单体溶液, 在氮气气氛下,将2,2
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—偶氮二异丁腈溶液加入巯基乙酸溶液和温敏性单体溶液，反应完成后将四丁基溴化铵、N
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羟基琥珀酰亚胺和1
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(3
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二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐溶液加入到反应器中，混合均匀后调节pH至3～9,加入壳聚糖溶液,在5
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50℃条件下搅拌反应5～30h，得到温度敏感性壳聚糖絮凝剂。该絮凝剂材料通过先聚合后接枝改性的方法,不仅提高了官能团的数目和分子量、增强了架桥絮凝作用,还可满足25℃左右的受污染水体中污染物的絮凝脱除要求,由于聚正丙基丙烯酰胺接枝链可随温度变化产生亲水性或疏水性,尤其是对水体中亲/疏水性易转换的污染物,具有优异的絮凝能力,实现高效絮凝。但其制备过程较为复杂，时间较长，产生的絮体沉降较慢，影响絮凝性能。
[0005]中国专利申请号CN201710506710.5，专利技术名称为“一种壳聚糖/聚（N
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异丙基丙烯酰胺）接枝共聚温敏型高分子絮凝剂及其制备方法”，公布了以乙二胺与丙烯酸甲酯为原料
合成了端基为四个胺基的树枝状大分子，以2
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巯基丙酸作为链转移剂,参加N
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异丙基丙烯酰胺的聚合反应,制备得到聚N
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异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物,其末端羧酸基团在脱水剂作用下与壳聚糖和树枝状大分子的胺基反应,得到温敏型高分子絮凝剂的方法。该絮凝剂材料表面含有大量活泼胺基、亚氨基基团,可发生质子化或去质子化从而改变其表面的正电荷密度,实现对带负电荷污染物的的吸附,实现高效絮凝，但其制备过程较为复杂，且制备过程中需在70~ 80℃下搅拌混合反应，高温可能会对壳聚糖絮凝剂的结构和性能产生影响。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述不足，研发一种反应条件简单、反应时间短、产品性能优良，沉降速率较快，效果较好温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：在该方法以季戊四醇为支化剂， N
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异丙基丙烯酰胺为温敏单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，聚丙烯酸钠为模板；首先将N
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异丙基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵分别加入反应器中，并加入适当的蒸馏水进行搅拌；待单体完全溶解后，加入聚丙烯酸钠、尿素、季戊四醇和正硅酸乙酯；在快速搅拌条件下，使其充分混匀并完全溶解；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；将反应器通入氮气去除氧气；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应4~6h。反应完毕经熟化后对产物进行提取和纯化，即得温度响应性超支化嵌段絮凝剂。
[0008]具体包括以下步骤：1）将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和N
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异丙基丙烯酰胺单体以质量比为2~6：1的比例加入蒸馏水中持续搅拌至两者完全溶解，控制丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N
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异丙基丙烯酰胺二者在蒸馏水中的总质量分数为20~30%。
[0009]2）加入正硅酸乙酯，其在反应溶液中的质量分数为3.0~5.0%。
[0010]3）加入季戊四醇，其在反应溶液中的质量分数为0.02~0.06%。
[0011]4）加入尿素，其在反应溶液中的质量分数为2~4%。
[0012]5）加入0.2~0.4%光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐后，在反应器中通入氮气去除氧气。
[0013]6）将反应器置于紫外灯光强范围为0.06~0.34mW/cm2低压紫外汞灯照射下反应4~6h，反应完毕经室温熟化12h后对产物进行纯化，即得温度响应性超支化嵌段絮凝剂。
[0014]其中：步骤(1)中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵应该保证分散均匀之后再加入N
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异丙基丙烯酰胺，否则有少量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵不能溶解，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N
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异丙基丙烯酰胺的质量比为2~6:1。丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N
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异丙基丙烯酰胺的总质量分数为20~30%。单体浓度较低时，单体接触的几率较小，聚合反应速率缓慢导致聚合物的相对分子质量较低，当单体浓度继续增加时，反应单体接触几率大幅增加，合成反应速度加快，溶液表观粘度和产率增大；当总单体浓度超过30%之后，聚合反应热难以放出不利于聚合反应的进行，导致聚合物溶液的表观粘度和产率降低。
[0015]步骤(2)中加入的正硅酸乙酯的质量分数为3.0~5.0%。反应初期单体之间反应不完全，导致交联程度较低，特性黏数随之减小；添加正硅酸乙酯后，单体反应较完全交联程
度较高，聚合物的特性黏数增加。当正硅酸乙酯质量分数小于3.0%时，交联程度较低，聚合物的特性黏数较低；当加入的正硅酸乙酯大于6.0%时，其水解产生纳米二氧化硅的同时也生成的醇类及水，果会使整个体系单体的浓度降低，剩余的单体碰撞机率减小，不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法，其特征在于，该方法中以季戊四醇为支化剂，N
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异丙基丙烯酰胺为温敏单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，聚丙烯酸钠为模板；将N
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异丙基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵分别加入反应器中，并加入适当的蒸馏水进行搅拌；待单体完全溶解后，加入聚丙烯酸钠、尿素、季戊四醇和正硅酸乙酯，在快速搅拌条件下，使其充分混匀并完全溶解；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；将反应器通入氮气去除氧气；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应4~6h,反应完毕经熟化后对产物进行提取和纯化，即得温度响应性超支化嵌段絮凝剂。2.根据权利要求1所述的温度响应性超支化嵌段絮凝剂的制备方法，其特征在于，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N
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异丙基丙烯酰胺单体总质量分数为20%~30%。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊伟，唐晓旻，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：