本发明专利技术公开了一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法。该方法包括：基于水热反应，利用羧甲基壳聚糖作为还原剂和稳定剂，制备羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子胶体溶液；基于聚乙烯醇的冻融过程的物理交联和羧甲基壳聚糖与京尼平的化学交联共同作用，构建聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖双网络水凝胶；最后将羧甲基壳聚糖/纳米银胶体溶液负载到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖双网络水凝胶上，构建聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶。该工艺简单可行，可重复性好，合成的复合水凝胶具有优良的抗菌性能和力学性能，并且具有良好的生物相容性，该水凝胶在生物医药领域、食品工程领域具有潜在的应用价值。值。值。
【技术实现步骤摘要】
一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法
[0001]本专利技术属于医用生物材料
，具体涉及一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法。
技术介绍
[0002]羧甲基壳聚糖是壳聚糖的一种水溶性的衍生物，并且保留了壳聚糖的氨基，具有一定的抗菌性能。纳米银通常指的是不超过100nm的银粒子，由于其具备的表面效应、小尺寸效应和较大的比表面积等特性，使其比其他抗菌剂有更好的抗菌效果，并且不会产生耐药性，具有广谱抗菌性。其中，Agnihotri等人对不同尺寸银粒子的抗菌性研究发现，5nm的纳米粒子具有最佳的抗菌特性，但是，纳米银的粒子易团聚，在保存过程中非常容易团聚导致粒径增大，从而会极大影响其抗菌性能(Silvert P Y,Herrera
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Urbina R,Duvauchelle N,et al.Preparation of colloidal silver dispersions by the polyol process.Part 1—Synthesis and characterization[J].Journal ofMaterials Chemistry,1996,7(2):293
‑
299.)。
[0003]天然高分子材料制备的水凝胶具有生物相容性好的优点，但是成型性能差，力学性能差等缺点极大的限制了其应用。双网络水凝胶是一种两层网络结构的水凝胶，相比于常规水凝胶，双网络水凝胶在力学性能有较好的优势。双网络水凝胶在软骨组织工程领域已经有了较为广泛的应用，但是在伤口敷料领域还少有应用。一种羧甲基壳聚糖/聚乙烯醇多孔复合材料及其制备方法公开了利用羧甲基壳聚糖、纳米银、聚乙烯醇，制备了一种水凝胶敷料，但是该方法的制备过程中引入了无机酸，并且采用甲醛、丁醛和戊二醛等交联剂，具有较大的细胞毒性，并且在该过程中，只发生了一次的交联反应，对水凝胶敷料的力学性能提升有限。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法。
[0005]本专利技术提供一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法，本方法利用水热反应制备羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子，解决纳米银易团聚的问题，并且制备过程采用绿色还原法没有引入毒性物质；然后基于纳米银制备聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络抗菌水凝胶，复合水凝胶具有良好的抗菌性能、力学性能和生物相容性。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下。
[0007]本专利技术提供一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶的制备方法，所述制备方法是按下列步骤进行的：
[0008](1)先将硝酸银和羧甲基壳聚糖分别溶解，得到硝酸银溶液和羧甲基壳聚糖溶液，
然后将硝酸银溶液和羧甲基壳聚糖溶液混合，调节pH，搅拌反应，得到羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子胶体溶液；
[0009](2)先将羧甲基壳聚糖溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液，再向羧甲基壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，搅拌溶解，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖溶液，最后向聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖溶液中加入步骤(1)得到的羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子胶体溶液，继续搅拌，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银溶液；
[0010](3)将步骤(2)中得到的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银溶液超声去除气泡，倒入模具中，冷冻，然后取出解冻，重复上述冻融过程，得到复合水凝胶样品；
[0011](4)将步骤(3)中最后一次解冻得到的复合水凝胶样品浸泡于京尼平溶液中，在摇床中反应，取出后，用水冲洗，洗出表面残留的京尼平，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络抗菌水凝胶敷料。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述的硝酸银溶液的浓度为1
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5mg/mL，硝酸银在溶解温度10
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30℃，搅拌速率为100
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800r/min，搅拌时间为10
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30min下溶解。
[0013]进一步地，步骤(1)中所述的硝酸银溶液的浓度为5mg/mL。
[0014]进一步地，硝酸银在室温下溶解。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述的羧甲基壳聚糖溶液的质量分数需要≥0.5％，羧甲基壳聚糖在溶解温度50
‑
100℃，搅拌速率为100
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800r/min，搅拌时间为10
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30min下预热溶解。
[0016]进一步地，步骤(1)中，所述羧甲基壳聚糖溶液和硝酸银溶液的体积比为2:1
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10:1，所述调节pH为碱性状态；所述搅拌反应时间为1
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9h，搅拌反应的温度为80
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100℃，搅拌反应的速率为100
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800r/min。
[0017]进一步地，步骤(1)所述调节pH为10
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12。
[0018]进一步地，步骤(1)所述调节pH为10。
[0019]进一步地，步骤(1)中，所述羧甲基壳聚糖溶液和硝酸银溶液的体积比为10:1。
[0020]进一步地，步骤(2)所述羧甲基壳聚糖溶液的质量分数为1％
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5％，步骤(2)所述羧甲基壳聚糖溶液为羧甲基壳聚糖在溶解温度为50
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100℃，搅拌速率为100
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800r/min，搅拌时间为30min
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2h下溶解。
[0021]进一步地，步骤(2)所述聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖溶液中聚乙烯醇的质量分数为3％
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7％，聚乙烯醇在溶解温度为95
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100℃搅拌速率为100
‑
800r/min，搅拌时间为30min
‑
2h下溶解。
[0022]进一步地，步骤(2)所述继续搅拌的速率为100
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800r/min，继续搅拌的时间为30min
‑
2h。
[0023]进一步地，步骤(3)中所述冷冻的时间为6
‑
12h，所述解冻的时间为2
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4h，所述冻融的次数为1
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10次。
[0024]进一步地，步骤(3)所述冷冻为在
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1至
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40℃冰箱中冷冻。
[0025]进一步地，步骤(4)所述京尼平溶液的质量百分比浓度为0.1％
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1％，步骤(4)所述反应的时间为1
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10h。
[0026]进一步地，步骤(4)所述反应的温度为10
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50℃。
[0027]进一步地，步骤(4)所述用水冲洗的次数为1
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10次。
[0028]本专利技术还提供所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)先将硝酸银和羧甲基壳聚糖分别溶解，得到硝酸银溶液和羧甲基壳聚糖溶液，然后将硝酸银溶液和羧甲基壳聚糖溶液混合，调节pH，搅拌反应，得到羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子胶体溶液；(2)先将羧甲基壳聚糖溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液，再向羧甲基壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，搅拌溶解，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖溶液，最后向聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖溶液中加入步骤(1)得到的羧甲基壳聚糖/纳米银抗菌粒子胶体溶液，继续搅拌，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银溶液；(3)将步骤(2)中得到的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银溶液超声去除气泡，倒入模具中，冷冻，然后取出解冻，重复上述冻融过程，得到复合水凝胶样品；(4)将步骤(3)中最后一次解冻得到的复合水凝胶样品浸泡于京尼平溶液中，在摇床中反应，取出后，用水冲洗，洗出表面残留的京尼平，得到聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络抗菌水凝胶敷料。2.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸银溶液的浓度为1
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5mg/mL，硝酸银在溶解温度10
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30℃，搅拌速率为100
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800r/min，搅拌时间为10
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30min下溶解。3.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述羧甲基壳聚糖溶液的质量分数≥0.5％，羧甲基壳聚糖在溶解温度50
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100℃，搅拌速率为100
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800r/min，搅拌时间为10
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30min下预热溶解。4.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述羧甲基壳聚糖溶液和硝酸银溶液混合的体积比为2:1
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10:1；所述调节pH为10
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12；所述搅拌反应的时间为1
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9h，搅拌反应的温度为80
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100℃，搅拌反应的速率为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜昶，黄勇，徐昕荣，吴鹏程，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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