一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺制造技术

本申请涉及双酚A聚氧乙烯醚合成的领域，具体公开了一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，具体包括以下步骤：S1：制备双酚A预制体；S2：将双酚A预制体、溶剂和环氧乙烷混合进行加成反应，过滤后得到初产物；S3：将初产物进行熟化，并脱除溶剂后，得到成品双酚A聚氧乙烯醚；所述双酚A预制体的原料包括粉状双酚A原料和粉状催化剂，制备方法为用模具将原料压制成直径为2

【技术实现步骤摘要】
一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺


[0001]本申请涉及双酚A聚氧乙烯醚的领域，更具体地说，它涉及一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺。

技术介绍

[0002]双酚A聚氧乙烯醚通常用于阴极电泳漆增韧剂，能提高阴极电泳漆的柔韧性、防腐性及层间附着力，能提高涂料的机械强度，增强耐老化性能，具有良好的耐化学腐蚀性和电性能特性。
[0003]双酚A聚氧乙烯醚主要是以双酚A为起始剂，在不同类型催化剂(酸性催化剂、碱性催化剂、碱土催化剂、复合碱性催化剂等)的作用下，和环氧乙烷直接加成反应而制得。
[0004]传统的双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，通常先加热起始剂双酚A，双酚A溶融温度为158℃，熔化后的双酚A再与环氧乙烷和催化剂进行反应，过程比较复杂，能量消耗较大。

技术实现思路

[0005]为了提高双酚A聚氧乙烯醚的合成经济性以及提高反应效率，本申请提供一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺。
[0006]一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，包括以下步骤：
[0007]S1：制备双酚A预制体；
[0008]S2：将双酚A预制体、溶剂和环氧乙烷混合进行加成反应，过滤后得到初产物；
[0009]S3：将初产物进行熟化，并脱除溶剂后，得到成品双酚A聚氧乙烯醚；
[0010]所述双酚A预制体的原料包括粉状双酚A原料和粉状催化剂，制备方法为用模具将原料压制成直径为2
‑
5cm的环状颗粒。
[0011]通过采用上述技术方案，将双酚A原料和粉状催化剂预制成尺寸适中的环状颗粒，并配合合适的溶剂，使得双酚A可以在常温下或者较低的加热温度(如40
‑
60℃)下进行溶解，从而避免传统工艺中需要对双酚A进行预加热的步骤，节省能源的消耗。
[0012]并且环状的预制体在溶解崩解的过程中，催化剂与双酚A在溶液中的状态已经趋于均匀，当环氧乙烷逐步混合均匀的过程中，环氧乙烷与双酚A之间的反应也开始进行，从而可以避免环氧乙烷需要等待双酚A和催化剂互混均匀后才可发生反应的时间，提高反应效率，减少步骤，提高经济效益。
[0013]优选的，所述双酚A预制体的原料还包括乙醇补充剂，所述乙醇补充剂由以下重量份数的组分制备得到：质量分数≥95％的酒精60
‑
80份、质量分数40
‑
50％的醋酸钙溶液10
‑
15份；所述乙醇补充剂先按比例将醋酸钙溶液加入酒精中，搅拌至乙醇补充剂呈粘稠状时，将乙醇补充剂按照与粉状双酚A原料按重量比为1∶1
‑
5与双酚A预制体的其他原料进行搅拌混合均匀后再进行压制；所述步骤S2中的溶剂为稀硫酸与乙醇的混合溶液。
[0014]通过采用上述技术方案，制备得到的凝胶状乙醇补充剂混合掺入双酚A预制体的原料中后，压制过程中粉状双酚A原料和催化剂之间结合的强度更好，不易在成型后的环状
双酚A预制体在储存等未进行反应的过程中发生崩解，提高稳定性。而当环状双酚A预制体加入溶剂中后，由于稀硫酸溶液的存在，当稀硫酸与乙醇补充剂结合会释放出乙醇，提高环状颗粒附近溶液中局部的乙醇浓度，从而加速对双酚A的溶解过程；而且乙醇补充剂的逐步反应释放乙醇后，环状双酚A预制体结构也更加容易发生崩解，从而进一步提高双酚A的溶解过程。
[0015]优选的，所述乙醇补充剂内还添加有8
‑
15份的碳酸钠粉末和8
‑
15份的硼酸粉末，所述碳酸钠粉末和硼酸粉末先混合压制成粒径为1
‑
5mm的颗粒再添加至已固化至胶状的乙醇补充剂中。
[0016]胶状的乙醇补充剂中水分含量极低。乙醇补充剂中添加的碳酸钠粉末和硼酸粉末混合颗粒在遇水或酸溶液等情况下，会发生崩解，并产生二氧化碳气泡。因此当环状双酚A预制体与溶剂混合进行溶解时，环状双酚A预制体在崩解的过程中，还会在表面不断产生气泡，气泡一方面会推动未完全溶解的却已经崩解成小块颗粒的预制体向上浮动，另一方面气泡也会促进溶解的双酚A在溶液中快速充分的扩散，从而提前环氧乙烷与双酚A的接触时间，提高反应效率。
[0017]优选的，部分所述双酚A预制体内还组装有球形内芯，所述球形内芯包括椭圆状磁子和包括在磁子外的乙醇补充剂；所述步骤S1中用于溶解双酚A预制体的反应釜内安装有用于驱动磁子在反应釜内环形运动的电磁装置。
[0018]通过采用上述技术方案，环状双酚A预制体中嵌入球形内芯，球形内芯一方面通过磁子与电磁装置的相互作用，磁子可以带动球形内芯和环状双酚A预制体一同在溶液中进行环形运动，从而加强溶液的搅拌作用，并且在双酚A预制体运动的过程中，不同的双酚A预制体之间有可能发生碰撞，从而加速双酚A预制体的崩解过程，进一步提高双酚A的溶解过程。通过控制电磁装置可以方便地控制带磁性球形内芯的双酚A预制体的运动速度，当速度越快时，双酚A预制体的崩解过程更快，且更容易混合均匀。
[0019]优选的，所述球形内芯的制备、所述双酚A预制体的制备、以及双酚A预制体与球形内芯的组装均在同一模具中依次完成；
[0020]所述模具包括上模具和下模具，所述上模具和下模具的配合面上均匀开设有多个用于压制形成球形内芯的半球形的第一腔体，所述上模具和下模具上垂直配合面沿第一腔体的周向均开设有用于压制形成双酚A预制体的环形槽，所述上模具上的所述环形槽槽底开设有贯穿上模具的压制槽，所述下模具上的所述环形槽槽底开设有用于填充粉状双酚A原料的补充槽；
[0021]当需要压制乙醇补充剂时，所述上模具的上方配合安装有阻挡件，所述阻挡件包括与上模具上表面相配合的第一压板和均匀设置于第一压板靠近上模具一侧的多个第一环形压块，所述第一环形压块与压制槽滑动配合，且所述环形压块穿过压制槽与下模具上的环形槽槽底相抵紧；
[0022]当需要填充环形双酚A颗粒时，所述上模具的上方配合安装有成型件，所述组装件包括与上模具上表面相配合的第二压板和均匀设置于第二压板靠近上模具一侧的多个第二环形压块，所述第二环形压块与压制槽滑动配合，且所述第二环形压块端面与上模具上的环形槽槽底相齐平；
[0023]当需要压制环形双酚A颗粒时，所述下模具的下方配合安装有填充件，所述填充件
包括与下模具下表面相配合的第三压板和均匀设置于第三压板靠近下模具一侧的多个第三环形压块，所述第三环形压块与补充槽滑动配合，且所述第三环形压块端面与下模具上的环形槽槽底相齐平；
[0024]所述上模具的上方配合安装有压制件，所述压制件包括与上模具上表面相配合的第四压板和均匀设置于第四压板靠近上模具一侧的多个第四环形压块，所述第四环形压块与压制槽滑动配合，且所述第四环形压块穿过压制槽延伸至上模具上的环形槽内。
[0025]优选的，所述双酚A预制体的具体制备步骤为：
[0026]A1：制备球形内芯，将阻挡件与上模具配合组装完成，并将椭圆状的磁子放入第一腔体内，然后将凝胶状的乙醇补充剂填入第一腔体内，并将上模具和下模具组装压紧，随后取出阻挡件；
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备双酚A预制体；S2：将双酚A预制体、溶剂和环氧乙烷混合进行加成反应，过滤后得到初产物；S3：将初产物进行熟化，并脱除溶剂后，得到成品双酚A聚氧乙烯醚；所述双酚A预制体的原料包括粉状双酚A原料和粉状催化剂，制备方法为用模具将原料压制成直径为2
‑
5cm的环状颗粒。2.根据权利要求1所述的一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，其特征在于：所述双酚A预制体的原料还包括乙醇补充剂，所述乙醇补充剂由以下重量份数的组分制备得到：质量分数≥95％的酒精60
‑
80份、质量分数40
‑
50％的醋酸钙溶液10
‑
15份；所述乙醇补充剂先按比例将醋酸钙溶液加入酒精中，搅拌至乙醇补充剂呈粘稠状时，将乙醇补充剂按照与粉状双酚A原料按重量比为1∶1
‑
5与双酚A预制体的其他原料进行搅拌混合均匀后再进行压制；所述步骤S2中的溶剂为稀硫酸与乙醇的混合溶液。3.根据权利要求2所述的一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，其特征在于：所述乙醇补充剂内还添加有8
‑
15份的碳酸钠粉末和8
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15份的硼酸粉末，所述碳酸钠粉末和硼酸粉末先混合压制成粒径为1
‑
5mm的颗粒再添加至已固化至胶状的乙醇补充剂中。4.根据权利要求2所述的一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，其特征在于：部分所述双酚A预制体内还组装有球形内芯，所述球形内芯包括椭圆状磁子(7)和覆盖在磁子(7)外的固化的乙醇补充剂；所述步骤S1中用于溶解双酚A预制体的反应釜内安装有用于驱动磁子(7)在反应釜内环形运动的电磁装置。5.根据权利要求2所述的一种双酚A聚氧乙烯醚合成工艺，其特征在于：所述球形内芯的制备、所述双酚A预制体的制备、以及双酚A预制体与球形内芯的组装均在同一模具中依次完成；所述模具包括上模具(1)和下模具(2)，所述上模具(1)和下模具(2)的配合面上均匀开设有多个用于压制形成球形内芯的半球形的第一腔体(11)，所述上模具(1)和下模具(2)上垂直配合面沿第一腔体(11)的周向均开设有用于压制形成双酚A预制体的环形槽(12)，所述上模具(1)上的所述环形槽(12)槽底开设有贯穿上模具(1)的压制槽(13)，所述下模具(2)上的所述环形槽(12)槽底开设有用于填充粉状双酚A原料的补充槽(14)；当需要压制乙醇补充剂时，所述上模具(1)的上方配合安装有阻挡件(3)，所述阻挡件(3)包括与上模具(1)上表面相配合的第一压板(31)和均匀设置于第一压板(31)靠近上模具(1)一侧的多个第一环形压块(32)，所述第一环形压块(32)与压制槽(13)滑动配合，且所述环形压块穿过压制槽(13)与下模具(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡玉，张进，孙刚，周天豪，王艳东，
申请(专利权)人：三江乐天化工有限公司，
类型：发明
国别省市：