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集成电解液pH值检测单元的硅电极及其制备方法技术

技术编号:34007481 阅读:19 留言:0更新日期:2022-07-02 13:45
本发明专利技术公开了一种集成电解液pH值检测单元的硅电极及其制备方法。所述硅电极包括重掺杂硅基体、隔离层、键合层、pH值检测单元和绝缘层。本发明专利技术通过在硅电极上设置pH值检测单元,使得该硅电极集电解加工、侧壁绝缘、pH值检测单元于一体,在电解加工的同时实时监测间隙内电解液的pH值,用于反映电解加工间隙内沉淀物含量,解决了微细电解加工状态无法监测的难题,可实现加工检测一体化。可实现加工检测一体化。可实现加工检测一体化。

【技术实现步骤摘要】
集成电解液pH值检测单元的硅电极及其制备方法


[0001]本专利技术属于特种加工
,具体而言,本专利技术涉及一种用于微细电解加工的集成电解液pH值检测单元的硅电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]微细孔、槽等结构在汽车、航空航天和精密仪器等领域具有广泛应用,如喷油嘴上的微喷孔和微流控芯片上的微流道等。在机械零件微型化趋势下,对微结构形状精度和表面质量要求越来越高,因此对微细加工技术提出了严峻的挑战。微细电解加工可将金属合金材料以离子形式溶解,理论上可实现亚微米甚至纳米级加工精度,具有加工表面完整性好的原理性优势,已成为针对高精度、高质量微结构最具潜力的加工技术。
[0003]但微细电解加工技术在工业领域内尚无广泛的应用,主要受制于加工定域性差和加工状态可控性差两个瓶颈问题。一方面,电极侧壁与工件间的杂散电流会对已加工表面产生二次腐蚀,导致被加工结构形成锥度。采用电极侧壁绝缘层是一种有效途径。利用化学气相沉积(CVD)法、绝缘材料涂覆等方法在金属电极基体上制备的绝缘层可以一定程度地抑制杂散腐蚀,但绝缘层的结构强度很低,加工中容易脱落,耐久性差。另一方面,微细电解加工间隙微小,导致电解液更新速度慢,而间隙内每蚀除1体积的铁金属,将产生约300倍体积的氢氧化铁或氢氧化亚铁湿沉淀和约3000倍体积的氢气,加工产物蓄积在间隙内大大降低材料蚀除速率,破坏加工稳定性和一致性,甚至无法加工。然而,间隙内产物运动、沉积状态无法直接观测,适用于宏观电解加工状态识别的电流信号与力信号融合的方法无法检测微小间隙内的状态,导致加工过程可控性较差。
[0004]加工间隙内氢氧化物含量是影响电解加工状态的最关键因素之一。氢氧化物沉淀的含量直接决定于电解液的酸碱度,已有研究表明,采用低pH值的电解液,即在加工间隙内富集H
+
有助于溶解沉淀物。作为电解液中H
+
、OH

含量的指标,pH值可以作为衡量电解液中产物种类和含量的重要参数。但是在微小加工区域内,现有的传感检测手段无法实施,现有手段只能测量加工区域外的电解液pH值,无法在线检测微米尺度加工区域内的电解液pH值。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本专利技术的一个目的在于提出一种集成电解液pH值检测单元的硅电极及其制备方法。通过在硅电极上设置pH值检测单元,使得该硅电极集电解加工、侧壁绝缘、pH值检测单元于一体,在电解加工的同时实时监测间隙内电解液的pH值,用于反映电解加工间隙内沉淀物含量,解决了微细电解加工状态无法监测的难题,可实现加工检测一体化。
[0006]在本专利技术的一个方面,本专利技术提出了一种集成电解液pH值检测单元的硅电极,根据本专利技术的实施例,所述硅电极包括:
[0007]重掺杂硅基体,所述重掺杂硅基体包括电极夹持部和电极加工部,所述电极夹持部的正面设有电极供电导电端,所述电极供电导电端与所述重掺杂硅基体直接接触,所述
重掺杂硅基体的正面设有开口腔,所述开口腔从所述电极加工部延伸至所述电极夹持部,所述电极加工部的远离所述电极夹持部的端面设有工具阴极端面;
[0008]隔离层,所述隔离层设在所述重掺杂硅基体的正面,且所述隔离层没有覆盖在所述电极供电导电端;
[0009]键合层,所述键合层设在所述隔离层上方,所述键合层与所述重掺杂硅基体通过键合合为一体,所述键合层上设有注液孔和出液孔,所述注液孔和所述出液孔贯穿所述键合层的厚度方向,所述键合层的正面设有工作电极、对电极、工作电极引出端和对电极引出端,所述工作电极和所述对电极设在电极加工部所在端,所述工作电极引出端和所述对电极引出端设在电极夹持部所在端,所述工作电极引出端通过信号导线与所述工作电极连接,所述对电极引出端通过信号导线与所述对电极连接,所述键合层的反面设有参比电极,所述注液孔处设有参比电极引出端,所述参比电极引出端与所述参比电极通过信号导线连接;
[0010]pH值检测单元,所述pH值检测单元包括电路和液路,所述电路包括所述工作电极、所述对电极和所述参比电极,所述液路包括微孔阵列和液腔,所述微孔阵列设在所述工作电极下方,且所述微孔阵列贯穿所述键合层的厚度方向,所述键合层和所述开口腔之间形成所述液腔,所述液腔分别与所述注液孔、所述出液孔相通;
[0011]绝缘层,所述绝缘层覆盖在所述硅电极的外表面上,且所述工作电极、所述对电极、所述工作电极引出端、所述对电极引出端、所述参比电极引出端和所述工具阴极端面上均没有覆盖所述绝缘层。
[0012]根据本专利技术实施例的集成电解液pH值检测单元的硅电极,通过在硅电极上设置pH值检测单元,使得该硅电极集电解加工、侧壁绝缘、pH值检测单元于一体,在电解加工的同时实时监测间隙内电解液的pH值,用于反映电解加工间隙内沉淀物含量,解决了微细电解加工状态无法监测的难题,可实现加工检测一体化。
[0013]另外,根据本专利技术上述实施例的集成电解液pH值检测单元的硅电极还可以具有如下附加的技术特征:
[0014]在本专利技术的一些实施例中,还包括定位槽,所述定位槽设在所述电极夹持部的背面。
[0015]在本专利技术的一些实施例中,所述液腔的深度为20~100μm。
[0016]在本专利技术的一些实施例中,所述工作电极包括层叠的导电层和pH敏感层,所述导电层设在所述隔离层的远离所述重掺杂硅基体的表面,所述pH敏感层设在所述导电层的远离所述隔离层的表面。
[0017]在本专利技术的一些实施例中,所述导电层的材料选自铂、金和银中的至少之一。
[0018]在本专利技术的一些实施例中,所述pH敏感层的材料选自铱/氧化铱、钛/氧化钛中的至少之一。
[0019]在本专利技术的一些实施例中,所述隔离层和所述绝缘层的材料各自独立地选自氧化硅、氮化硅和碳化硅中的至少之一。
[0020]在本专利技术的一些实施例中,所述参比电极为银/氯化银电极,所述液腔中存储氯化钾饱和溶液。
[0021]在本专利技术的一些实施例中,所述参比电极和参比电极信号导线设置在所述液腔的
上方,且容纳在所述液腔腔体内。
[0022]在本专利技术的一些实施例中,所述微孔阵列为直径为纳米级且深度为微米级的通孔阵列。
[0023]在本专利技术的再一个方面,本专利技术提出了一种制备上述集成电解液pH值检测单元的硅电极的方法,根据本专利技术的实施例,该方法包括:
[0024](1)提供SOI片,在所述SOI片的正面制备图形化的金属层,处理得到参比电极;
[0025](2)提供双面覆盖掩膜层的重掺杂硅基体,刻蚀所述重掺杂硅基体的正面得到开口腔,在所述重掺杂硅基体的正面沉积隔离层;
[0026](3)将步骤(1)制得的SOI片与步骤(2)制得的重掺杂硅基体键合为一体,且所述开口腔和所述参比电极相对,得到键合层,所述键合层和所述开口腔之间形成液腔;
[0027](4)刻蚀所述重掺杂硅基体的反面,得到电极夹持部的定位槽和电极加工部的减薄本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征在于,包括:重掺杂硅基体,所述重掺杂硅基体包括电极夹持部和电极加工部,所述电极夹持部的正面设有电极供电导电端,所述电极供电导电端与所述重掺杂硅基体直接接触,所述重掺杂硅基体的正面设有开口腔,所述开口腔从所述电极加工部延伸至所述电极夹持部,所述电极加工部的远离所述电极夹持部的端面设有工具阴极端面;隔离层,所述隔离层设在所述重掺杂硅基体的正面,且所述隔离层没有覆盖在所述电极供电导电端;键合层,所述键合层设在所述隔离层上方,所述键合层与所述重掺杂硅基体通过键合合为一体,所述键合层上设有注液孔和出液孔,所述注液孔和所述出液孔贯穿所述键合层的厚度方向,所述键合层的正面设有工作电极、对电极、工作电极引出端和对电极引出端,所述工作电极和所述对电极设在电极加工部所在端,所述工作电极引出端和所述对电极引出端设在电极夹持部所在端,所述工作电极引出端通过信号导线与所述工作电极连接,所述对电极引出端通过信号导线与所述对电极连接,所述键合层的反面设有参比电极,所述注液孔处设有参比电极引出端,所述参比电极引出端与所述参比电极通过信号导线连接;pH值检测单元,所述pH值检测单元包括电路和液路,所述电路包括所述工作电极、所述对电极和所述参比电极,所述液路包括微孔阵列和液腔,所述微孔阵列设在所述工作电极下方,且所述微孔阵列贯穿所述键合层的厚度方向,所述键合层和所述开口腔之间形成所述液腔,所述液腔分别与所述注液孔、所述出液孔相通;绝缘层,所述绝缘层覆盖在所述硅电极的外表面上,且所述工作电极、所述对电极、所述工作电极引出端、所述对电极引出端、所述参比电极引出端和所述工具阴极端面上均没有覆盖所述绝缘层。2.根据权利要求1所述的集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征在于,还包括定位槽,所述定位槽设在所述电极夹持部的背面。3.根据权利要求1所述的集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征在于,所述液腔的深度为20~100μm。4.根据权利要求1所述的集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征在于,所述工作电极包括层叠的导电层和pH敏感层,所述导电层设在所述隔离层的远离所述重掺杂硅基体的表面,所述pH敏感层设在所述导电层的远离所述隔离层的表面;任选地,所述导电层的材料选自铂、金和银中的至少之一;任选地,所述pH敏感层的材料选自铱/氧化铱、钛/氧化钛中的至少之一。5.根据权利要求1

4任一项所述的集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征在于,所述隔离层和所述绝缘层的材料各自独立地选自氧化硅、氮化硅和碳化硅中的至少之一。6.根据权利要求1

4任一项所述的集成电解液pH值检测单元的硅电极,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:李勇祝玉兰刘国栋佟浩
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:

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