一种二次烧结快速制备储氢元件的方法技术

本发明专利技术公开了一种二次烧结快速制备储氢元件的方法。该方法包括以下步骤：(1)将锆和钛熔炼得到吸放氢合金铸锭；(2)将钛、锆、锰和铁熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；(3)将锆钛合金铸锭、高纯度金属钼与钛锆锰铁合金铸锭分别进行破碎，混合后研磨成粉体，并筛出300目以下的细粉；(4)在氩气保护气氛下，将所得细粉放入圆柱形模具压制成圆柱形坯体；(5)将得到的坯体放入保护气体或者真空环境烧结，在炉冷至室温；(6)取出第一次烧结后的坯体，破碎后研磨成粉体，并筛出50

【技术实现步骤摘要】
一种二次烧结快速制备储氢元件的方法


[0001]本专利技术涉及一种二次烧结快速制备储氢元件的方法，属于储氢材料


技术介绍

[0002]二十世纪八十年代后脉冲功率
不断发展，可以用来产生高重复频率大脉冲电流的快速闭合开关是其中重要的成果。此类开关腔体内部需要维持低压氢环境，因此氢存储器是伪火花开关中的重要部件。当开关工作时，储氢材料在电阻丝加热下快速放出氢气，保证开关正常工作，并可以在运行一段时间后重复吸氢使用，因此需要采用适用于工况温度压力条件的可逆吸放氢金属材料。为了增大吸放氢金属材料的吸放氢速率以满足脉冲开关的补气反应速度需求，还需要将金属破碎成粉体以增加比表面积，再压实制坯烧结制成孔隙结构的储氢元件。在应用过程中，脉冲开关可能被搭载在航空航天飞行器或其他运行仪器中，因此对于加速度及振动耐受等条件都有较高的要求，因此必须加入能提高金属烧结机械性能的材料进行制备，才能满足机械性能要求。同时开关工作过程中由于电荷转移的电流提升，带来腔体内的不同组件释放的杂质气体大幅度增加，这些杂质气体会恶化开关工作环境，导致开关性能下降甚至失效，因此需要腔室内同时具有吸收杂质气体功能的元件。
[0003]目前已有的储氢元件主要是将适用合金经过破碎球磨到300目以下的细粉后混合压制成坯后经烧结制成，在实际制备过程中发现，细粉在压制过程中会大量残留在模具表面，必须在每次压制后清洁甚至打磨模具才能进行下一次压制，不仅极大影响制备速度，也造成模具使用寿命大幅缩短，还容易造成坯体断裂破损。而如果使用较大颗粒的金属粉末制备，则会导致金属粉末比表面积不足，造成吸放氢速率、最大吸放氢性能和循环寿命下降，并导致元件掉粉影响脉冲开关运行性能。
[0004]目前迫切需要一种快速制备吸放氢元件制备方法，解决元件制备过程中效率低下及模具寿命损耗大的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二次烧结快速制备储氢元件的方法，该方法可以在保持储氢元件吸放氢气和吸附杂质气体性能的同时，消除制备过程中细粉在模具上的残留，进而提高制备速率，同时延长模具使用寿命，实现自动化批量制备储氢元件。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种二次烧结快速制备储氢元件的方法，所述储氢元件使用钛锆合金和金属钼作为吸放氢合金，使用钛锆锰铁合金作为杂质气体吸附合金，该方法包括以下步骤：
[0008](1)将锆和钛用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到吸放氢合金铸锭；
[0009](2)将钛、锆、锰和铁用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；
[0010](3)将锆钛合金铸锭、高纯度金属钼与钛锆锰铁合金铸锭分别进行破碎，混合后采
用气流磨将合金颗粒研磨成粉体，并筛出300目以下的细粉；
[0011](4)在氩气保护气氛下，将所得细粉放入圆柱形模具压制成圆柱形坯体；
[0012](5)将得到的坯体放入保护气体或者真空环境烧结，在炉冷至室温；
[0013](6)取出第一次烧结后的坯体，破碎后采用气流磨将坯体研磨成粉体，并筛出50
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100目的粗粉；
[0014](7)将所得粗粉注入储氢元件模具中，压制成符合使用要求的坯体；
[0015](8)将得到的坯体放入保护气体或者真空环境烧结，在炉冷至室温。
[0016]优选地，所述储氢元件中，吸放氢合金的质量百分比为80％
‑
90％，杂质气体吸附合金的质量百分比为10％
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20％。
[0017]优选地，所述步骤(3)和(6)中，采用气流磨进行研磨时，研磨气体采用氩气或氮气，工作压力为0.3～0.7MPa，分选频率为60～100Hz，所得粉体的平均粒度为40～60μm；氩气或氮气的纯度≥99.99％。
[0018]优选地，所述步骤(4)中，用液压机以60MPa压力将粉体压制成直径为20mm
‑
50mm，厚度为50
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80mm的圆柱形坯体。
[0019]优选地，所述步骤(5)中，将坯体以5℃/min速率升温至800
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900℃后保温烧结20
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60分钟。
[0020]优选地，所述步骤(8)中，将坯体以5℃/min速率升温至850
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950℃后保温烧结10
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30分钟。
[0021]本专利技术的优点在于：
[0022](1)采用本专利技术的方法制备储氢元件，在第一次烧结过程中，令300目以下的细合金粉颗粒间保留细小空隙，同时令金属钼在合金中均匀扩散，提高元件的韧性。
[0023](2)经过一次烧结并再次破碎制粉的合金颗粒为50
‑
100目粗颗粒，在压制坯体的过程中不会出现残留和粘结在模具上的情况，因此可以省略清洁模具的过程，并可用于压片机等机械进行快速自动化填粉制坯。
[0024](3)经过第二次烧结的元件拥有大颗粒间的较大空隙和颗粒内一次烧结留下的小空隙，具有更高的比表面积，可以进一步提高元件吸放氢速率和储氢性能。
附图说明
[0025]图1为实施例1中二次烧结储氢元件形貌图。
[0026]图2为实施例1中二次烧结储氢元件分别在500℃下吸氢的PCT曲线。
[0027]图3为对比例1中一次烧结储氢元件形貌图。
[0028]图4为对比例1中一次烧结储氢元件分别在500℃下吸氢的PCT曲线。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]实施例1
[0031]使用钛锆合金和金属钼作为吸放氢合金，使用钛锆锰铁镍合金作为杂质气体吸附
合金；其中吸放氢合金的质量百分比为88％，杂质气体吸附合金的质量百分比为12％，吸放氢合金中钛、锆和钼的质量百分比为75∶10∶15，将作为吸放氢合金成分的钛和锆用悬浮感应炉熔炼得到吸放氢合金铸锭；将作为杂质气体吸附合金成分的钛、锆、锰、铁和镍用悬浮感应炉熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；将锆钛合金铸锭、高纯度金属钼与钛锆锰铁镍合金铸锭分别进行破碎，混合后采用气流磨将合金颗粒研磨成粉体，并筛出300目以下的细粉；在氩气保护气氛下，将所得细粉放入圆柱形模具，用液压机以60MPa压力压制成直径35mm，厚度为55mm的圆柱形坯体；将得到的元件坯体放入氩气保护环境，在以5℃/min速率升温至850℃后保温烧结45分钟，在炉冷至室温。
[0032]取出第一次烧结后的坯体，破碎后采用气流磨将坯体研磨成粉体，并筛出100目的粗粉；用自动压片机将粗粉颗粒注入储氢元件模具中，以60MPa压力压制成外径9.1mm、内径6.3mm，厚度5mm的坯体；将得到的元件坯体放入保护气体或者真空环境，在以10℃/min速率升温至950℃后保温烧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二次烧结快速制备储氢元件的方法，其特征在于，所述储氢元件使用钛锆合金和金属钼作为吸放氢合金，使用钛锆锰铁合金作为杂质气体吸附合金，该方法包括以下步骤：(1)将锆和钛用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到吸放氢合金铸锭；(2)将钛、锆、锰和铁用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；(3)将锆钛合金铸锭、高纯度金属钼与钛锆锰铁合金铸锭分别进行破碎，混合后采用气流磨将合金颗粒研磨成粉体，并筛出300目以下的细粉；(4)在氩气保护气氛下，将所得细粉放入圆柱形模具压制成圆柱形坯体；(5)将得到的坯体放入保护气体或者真空环境烧结，在炉冷至室温；(6)取出第一次烧结后的坯体，破碎后采用气流磨将坯体研磨成粉体，并筛出50
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100目的粗粉；(7)将所得粗粉注入储氢元件模具中，压制成符合使用要求的坯体；(8)将得到的坯体放入保护气体或者真空环境烧结，在炉冷至室温。2.根据权利要求1所述的二次烧结快速制备储氢元件的方法，其特征在于，所述储氢元件中，吸放氢合金的质量百分比为80％
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90％，杂质气体吸附合金的质量百分比为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢淼，焦玉磊，李志念，袁宝龙，蒋利军，王树茂，叶建华，苑慧萍，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：