一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料及制备方法，该方法采用水热球磨法与高能球磨法相结合的方法制备偏钛酸镁基微波介质粉体材料，采用水热球磨法制备偏钛酸镁时有效成分均以溶液形式引入镁源与钛源。本发明专利技术所制得的偏钛酸镁基粉体材料粒度均匀，烧结活性高，烧结后瓷体结构致密，可实现与金属电极的良好共烧，具有优异的电学性能，可广泛应用于制作GPS天线、多层陶瓷电容器、介质谐振器、滤波器、介质基板、双工器、介质波导等各种微波电子元器件等微波器件。电子元器件等微波器件。

【技术实现步骤摘要】
0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～1.0％。SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％。
[0007]进一步地，一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料，包括以下质量百分含量的有效组分：MgTiO390～96％，掺杂剂：Er2O3/Tm2O
3 0.05～1.0％、CeO2/V2O
5 0.05～1.0％、 Yb2O30.05～1.0％、Ni2O3/Sb2O
3 0.05～1.0％、MnCO3/MnO20.05～1.0％、Nb2O
5 0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～1.0％、SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％、B2O
3 0.02～3％、ZnO 0.03～3％、SiO
2 0.05～3％、 Co2O
3 0～0.05％、CuO 0.00～0.05％。
[0008]一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)制备偏钛酸镁粉体；
[0010]2)将配好的掺杂剂按照质量百分含量进行高能球磨，得到复合掺杂剂；
[0011]3)按照质量百分含量比，将偏钛酸镁粉体与复合掺杂剂进行二次球磨；
[0012]4)真空冷冻干燥处理二次球磨后的粉体；
[0013]5)将干燥的粉体进行预烧，最终得到钛酸镁基微波介质复合粉体材料。
[0014]进一步改进，所述步骤1)采用水热球磨法制备偏钛酸镁粉体，按MgO与TiO
2 1:1 的摩尔比例引入镁源与钛源。
[0015]进一步改进，水热球磨法制备偏钛酸镁粉体具体包括如下步骤：采用水、乙醇和丁醇作为混合溶剂，其中水：乙醇：丁醇的体积比为1.5～2:1:1，钛源选用钛酸四丁酯，镁源选用醋酸镁,水热时间为24
‑
72小时，球磨速率100
‑
150转/min，将合成后的粉体采用去离子水反复清洗，400
‑
600℃再进行低温煅烧60
‑
150min，研磨后备用。
[0016]进一步改进，所述步骤2)采用高能球磨法对多种掺杂剂进行高能球磨，其中球磨转数控制在5500
‑
6000转/min之间,高能球磨时间控制在0.5
‑
1.5小时。
[0017]进一步改进，所述步骤3)二次研磨中研磨球为增韧氧化铝球，研磨介质为无水乙醇与去离子水的混合溶液，球磨速率为4000
‑
6000转/min，球磨时间为0.5
‑
3小时，偏钛酸镁粉体与复合掺杂剂混合料：增韧氧化铝球：研磨介质的质量比为1：1.6～2.2：0.6～1.8。
[0018]进一步改进，所述干燥的粉体进行预烧的温度是600～800℃。
[0019]本专利技术提供的一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料及制备方法，采用水热球磨法与高能球磨法相结合来制备偏钛酸镁基微波介质粉体材料，其中水热球磨法制备偏钛酸镁时有效成分均以溶液形式引入镁源与钛源。本专利技术所制得的偏钛酸镁基粉体材料粒度均匀，烧结活性高，烧结后瓷体结构致密，可实现与金属电极的良好共烧，具有优异的电学性能，可广泛应用于制作GPS天线、多层陶瓷电容器、介质谐振器、滤波器、介质基板、双工器、介质波导等各种微波电子元器件等微波器件。
[0020]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术的公开。
具体实施方式
[0021]这里将详细地对示例性实施例进行说明，下以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的系统的例子。
[0022]为解决现有技术中，陶瓷体的烧结温度高，烧结温度范围窄，钛酸镁基微波介质复合粉体材料的后续烧结活性与致密性差等问题，本实施方案提供了一种钛酸镁基微波介质
复合粉体材料及其制备方法，该方法通过水热球磨法合成主体材料偏钛酸镁，采用高能球磨方法将多种掺杂剂进行混合，高能球磨一定时间后加入主体材料偏钛酸镁粉体继续共同高能球磨，球磨时间为多种掺杂剂球磨时间的2
‑
3倍，球磨后粉体采用真空冷冻干燥工艺进行干燥，提高粉体的分散性，后经过合理的预烧温度制度，最终获得具有良好微波介电性能的偏钛酸镁基复合粉体材料。
[0023]具体为，一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料，包括以下质量百分含量的有效组分： MgTiO390～96％，掺杂剂：Er2O3/Tm2O
3 0.05～1.0％、CeO2/V2O
5 0.05～1.0％、Yb2O30.05～ 1.0％、Ni2O3/Sb2O
3 0.05～1.0％、MnCO3/MnO20.05～1.0％、Nb2O
5 0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～ 1.0％。SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％。
[0024]进一步优化，本实施方案提供的一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料还可以包括以下质量百分含量的有效组分：MgTiO390～96％，掺杂剂：Er2O3/Tm2O
3 0.05～1.0％、CeO
2 /V2O
5 0.05～1.0％、Yb2O30.05～1.0％、Ni2O3/Sb2O
3 0.05～1.0％、MnCO3/MnO20.05～1.0％、 Nb2O
5 0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～1.0％、SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％、B2O
3 0.02～3％、ZnO0.03～3％、SiO
2 0.05～3％、Co2O
3 0～0.05％、CuO 0.00～0.05％。
[0025]上述选用的掺杂剂是与Mg
4+
半径接近的离子进行掺杂改性，其中Er2O3/Tm2O3、Ni2O3、 Yb2O3及Sb2O3主要起到抑制晶粒长大，进而提高最终微波介质材料应用的可靠性与稳定性。
[0026]CaO、SrO、ZnO的引入可协同提高材料的品质因数，小幅度的提高MgTiO3陶瓷的介电常数，进而提高器件的电学性能。
[0027]CeO2/V2O5的引入能够协同提高材料的品质因数与介电常数，同时CeO2可有效的抑制偏钛酸镁体系材料的在烧结过程中晶粒异常长大；
[0028]ZnO、B2O3、SiO2及少量的Co2O3与CuO形成玻璃相，对烧结温度的降低程度最大，由于玻璃相的存在，流动传质比一般的固相扩散传质要快，因而加速了物质的传输过程，在蒸汽压的作用下向表面移动，填充了因Sb2O3的挥发而生成的气孔，在冷却的过程中玻璃相可在晶粒与尖晶石间形成良好啮合，降低了晶界缺陷浓度。除此之外，在此过程中伴随着固液界面的化学反应，更加速了整个体系的传质，从而大大地降低了陶瓷体的烧结温度且具有较高的品质因数，同时还具有一定的防潮作用。
[0029]掺杂剂中选用多种稀土离子协同引入，大幅度改善了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料，其特征在于，包括以下质量百分含量的有效组分：MgTiO390～96％，掺杂剂：Er2O3/Tm2O
3 0.05～1.0％、CeO2/V2O
5 0.05～1.0％、Yb2O30.05～1.0％、Ni2O3/Sb2O
3 0.05～1.0％、MnCO3/MnO20.05～1.0％、Nb2O
5 0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～1.0％。SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％。2.根据权利要求1所述的一种钛酸镁基微波介质复合粉体材料，其特征在于，包括以下质量百分含量的有效组分：MgTiO390～96％，掺杂剂：Er2O3/Tm2O
3 0.05～1.0％、CeO2/V2O
5 0.05～1.0％、Yb2O30.05～1.0％、Ni2O3/Sb2O
3 0.05～1.0％、MnCO3/MnO20.05～1.0％、Nb2O
5 0.05～1.0％、Al2O
3 0.05～1.0％、SrO/ZrO2/CaO 0.05～1.0％、B2O
3 0.02～3％、ZnO 0.03～3％、SiO
2 0.05～3％、Co2O
3 0～0.05％、CuO 0.00～0.05％。3.一种权利要求1或2所述的钛酸镁基微波介质复合粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备偏钛酸镁粉体；2)将配好的掺杂剂按照质量百分含量比混合，进行高能球磨，得到复合掺杂剂；3)按照质量百分含量比，将偏钛酸镁粉体与复合掺杂剂进行二次球磨；4)真空冷冻干燥处理二次球磨后的粉体；5)将干燥的粉体进行预烧，最终得到钛酸镁基微波介质...

【专利技术属性】
技术研发人员：张莹莹，杨殿来，刘博，刘坤，孙连来，许成，薛健，许壮志，
申请(专利权)人：辽宁省轻工科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：