一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法与现有技术相比，本发明专利技术解决了制备的金属氧化物纳米粒子不能均匀的分布在还原氧化石墨烯的问题。采用将预处理后的还原氧化石墨烯和一定量的油酸锰加入100 ml三颈瓶中，加入一定量的十八烯、油胺和油酸；二、将步骤一中的混合物在氮气气氛下加热至120℃，保温60 min，期间经行抽气和换气多次，以除去反应物中的水、氧以及其他低沸点杂质；三、将步骤二中的混合物在氮气气氛下加热至目标温度，保温一段时间；四、将步骤三反应的产物倒入离心管中，用正己烷和无水乙醇离心洗涤，室温干燥待用作电磁波的吸波测试。本发明专利技术制备方法简单，成本低廉。当加入预处理的还原氧化石墨烯和表面活性剂时，单分散的MnO纳米粒子可以均匀的分散在还原氧化石墨烯表面，提高了介电损耗活性位点的数量，此时，将其用作电磁波吸收材料具有优异的吸收性能，它可能是一个潜在的候选材料对于电磁波的吸收。一个潜在的候选材料对于电磁波的吸收。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电磁波吸收材料，尤其涉及一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法。

技术介绍

[0002]电磁波作为无线通信的载体，给我们的生活带来了很多便利，但是，电磁波的广泛使用也有许多负面影响，例如，覆盖金属外壳的军事装备很容易被雷达探测到，高精度的电子设备也容易受到外部电磁波的干扰，电磁污染还可能影响人体健康，为解决上述问题，研制高性能吸波材料已成为当务之急，常规的电磁波吸收材料需要具备两个关键的优点，首先，电磁波需要尽可能多地进入电磁波吸收材料的内部。第二，进入吸收材料的电磁波需要被散射几次，转化为热能或其他形式的能量，然后失去；作为一种二维材料，石墨烯只有一个碳原子层厚度，其低密度、大表面积、良好的导热性等引起了电磁波吸收、光催化、电化学等领域的广泛关注，然而，阻抗匹配性差限制了其作为单一材料在电磁波吸收中的广泛应用，氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化锰等氧化物材料也具有优良的电磁波吸收性能，但介质的电导率和高密度是不可避免的问题，还原氧化石墨烯通常与金属氧化物一起制备，以获得导电性能好、还原氧化石墨烯密度低、金属氧化物纳米材料阻抗匹配性好等优点，近年来，还原氧化石墨烯和金属氧化物纳米复合材料在电磁波吸收领域得到了广泛的研究，如Jian等利用化学气相沉积和水热法合成的Fe3O4/石墨烯胶囊复合材料，由于介电损耗、磁损耗和界面效应的协同作用，表现出良好的电磁波吸收，在2
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18 GHz时反射损耗最小为
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32 dB，Gupta等人合成了碳纳米管(CNT)/MnO2复合材料，并表现出良好的电磁波吸收特性，由于MnO2和CNTs之间存在较强的界面极化、多重散射和各向异性，CNTs/MnO2复合材料对电磁波具有较强的介电损耗，Wang等采用一步水热法合成了Mn3O4/还原氧化石墨烯复合材料，Yuan等通过高温裂解醋酸锰在还原氧化石墨烯表面合成了MnO纳米颗粒，它表现出极好的电磁波吸收性能，反射损耗最小为
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38.9 dB，上述工作仅获得了较大的氧化物颗粒(约100nm)/还原氧化石墨烯复合材料，且颗粒分散程度较差，这限制了介电损耗活性位点的数量，为解决上述问题，我们一直在寻找一种更优的制备方法将氧化锰纳米粒子均匀的分布在还原氧化石墨烯表面上，以提高介电损耗活性位点的数量。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法；本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：本专利技术包括以下步骤：（1）称取预处理后的100 mg 还原氧化石墨烯和 2.468 g（4 mmoL）油酸锰前驱物置于 100 mL 三颈烧瓶中，加入 20 g 十八烯作为溶剂，加入 2 mL 油胺和 2 mL 油酸作为表面活性剂；
（2）在反应开始之前就通入氮气，以5 ℃/min升温速率升温至120 ℃并在120 ℃下保持1 h，同时交替抽真空和通氮气数次，并且剧烈磁力搅拌以除去反应物中的水、氧以及其他低沸点杂质；（3）随后以5 ℃/min速率将体系温度升温至315 ℃，在315 ℃下保持180 min，此温度下油酸锰热分解形成氧化锰晶核并附着在石墨烯表面，随后晶核在石墨烯表面原位生长形成复合结构，反应结束后撤去加热源，自然冷却至室温再停止通氮气；（4）将反应结束后的液体加入少许正己烷，并超声分散，随后转移到离心管中，使用乙醇离心洗涤，重复超声和离心数次，洗去多余表面活性剂及其他杂质，最后在恒温鼓风干燥箱中低温烘干即可得MnO/rGO 复合材料。
[0004]本专利技术的有益效果在于：本专利技术是一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法，与现有技术相比，本专利技术采用单分散氧化锰(MnO)纳米颗粒在油胺保护下原位生长于还原氧化石墨烯的胶体溶液表面。由于还原氧化石墨烯也被油胺修饰，MnO和还原氧化石墨烯之间的疏水性相互作用导致纳米颗粒在还原氧化石墨烯上分布均匀，这种复合材料具有最优异的电磁波吸收性能，由于单分散MnO纳米颗粒的均匀分布，复合材料可以提供更多的界面极化活性位点，明显增强了界面极化效应，它可能是一个潜在的候选的电磁波吸收性能优良。
附图说明
[0005]图1是本专利技术方法所制备的MnO/rGO复合材料的TEM图(a),HRTEM图(b)和粒径分布图(c)；图2是本专利技术实施例一和实施例二的电磁参数测试图；图3是电磁反射损耗曲线及其相应的三维图形。
具体实施方式
[0006]下面结合附图对本专利技术作进一步说明：本专利技术包括以下步骤：（1）称取预处理后的100 mg 还原氧化石墨烯和4 mmol 油酸锰前驱物置于100 mL 三颈烧瓶中，加入 20 g 十八烯作为溶剂，加入 2 mL 油胺和 2 mL 油酸作为表面活性剂；（2）在反应开始之前就通入氮气，以5 ℃/min升温速率升温至120 ℃并在120 ℃下保持1 h，同时交替抽真空和通氮气数次，并且剧烈磁力搅拌以除去反应物中的水、氧以及其他低沸点杂质；（3）随后以5 ℃/min速率将体系温度升温至315 ℃，在315 ℃下保持180 min，此温度下油酸锰热分解形成氧化锰晶核并附着在石墨烯表面，随后晶核在石墨烯表面原位生长形成复合结构，反应结束后撤去加热源，自然冷却至室温再停止通氮气；（3）将反应结束后的液体加入少许正己烷，并超声分散，随后转移到离心管中，使用乙醇离心洗涤，重复超声和离心数次，洗去多余表面活性剂及其他杂质。最后在恒温鼓风干燥箱中低温烘干即可得MnO/rGO 复合材料。
[0007]实施例一：一、将预处理后的100 mg还原氧化石墨烯和4 mmol油酸锰加入100 ml三颈瓶中，
加入20 g 十八烯，2 mL 油胺和 2 mL 油酸；二、将步骤一中的混合物在氮气气氛下加热至120 ℃，保温60 min，期间经行抽气和换气多次，以除去反应物中的水、氧以及其他低沸点杂质；三、将步骤二中的混合物在氮气气氛下加热至315 ℃，保温180 min；四、将步骤三反应的产物倒入离心管中，用正己烷和无水乙醇离心洗涤，室温干燥待用作电磁波的吸波测试。
[0008]预处理还原氧化石墨烯的制备：称取还原氧化石墨烯 100 mg 置于小烧杯中，再加入 20mL 油胺，将烧杯置于超声机中大功率超声处理 1 小时，使配体油胺长链均匀分散在还原氧化石墨烯的表面，然后将混合液转移到离心管中，使用乙醇离心处理除去多余的油胺，使用油胺预处理后的还原氧化石墨烯将更利于单分散的氧化锰纳米粒子在其表面原位生长。
[0009]氧化锰纳米粒子的制备：4 mmol油酸锰加入100 ml三颈瓶中，加入20 g 十八烯，2 mL 油胺和 2 mL 油酸；之后将的混合物在氮气气氛下加热至120 ℃，保温60 min，期间经行抽气和换气多次，以除去反应物中的水、氧以及其他低沸点杂质；然后将混合物在氮气气氛下加热至315 ℃，保温180 min；最后将反应产物倒入离心管中，用正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散MnO/rGO复合材料用于电磁波吸收的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取预处理后的还原氧化石墨烯和油酸锰前驱物置于100 ml三颈烧瓶中，加入十八烯、油胺和 油酸；（2）在反应开始之前就通入氮气，以一定的升温速率升温至120 ℃并在120 ℃下保持1 h，同时交替抽真空和通氮气数次，并且剧烈磁力搅拌以除去反应物中的水、氧气以及其他低沸点杂质；（3）随后以一定的速率将体系温度升温至目标温度，在目标温度下保持适合的时间；（4）将反应结束后的液体加入少许正己烷，并超声分散，随后转移到离心管中，使用乙醇离心洗涤，重复超声和离心数次，洗去多余表面活性剂及其他杂质，最后在恒温鼓风干燥箱中低温烘干待用电磁波的吸收测试。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘凯，王嵩，刘俊，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：