一种高效油水分离海绵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种刺球状的油水分离海绵。以聚氨酯海绵为基体，利用溶剂热法，在海绵表面生长MOFs材料；然后将聚二甲基硅氧烷覆盖到MOFs表面进行粘结和表面改性，最终获得具有超疏水

【技术实现步骤摘要】
一种高效油水分离海绵的制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种具有多级结构的高效油水分离海绵及其制备方法，属于新材料


技术介绍

[0002]特殊润湿性材料的深入研究给油水分离领域带来了新的思路。相较于传统的油水分离材料，它可以提高材料的吸附效率及可回收性，而且在分离速度和分离效率方面表现出巨大的优势。因此，调控表面微观结构，控制表面化学成分，制备具有特殊润湿行为的材料用于油水分离已经成为目前的研究热点。
[0003]海绵作为一种轻质、低成本、高弹性、高孔隙率的三维多孔材料，在油水分离方面具有巨大的应用潜力。而金属有机骨架材料因具有较高的比表面积，可调控的结构，较强的化学稳定性以及热稳定性已经被广泛地应用到各种领域。通过控制金属与配体的自组装，MOFs材料可以被设计成多种特定的结构。基于此，本专利技术制备了一种微观上具有多级结构的海绵，使该海绵可以捕获更宽尺寸分布的聚集油滴，从而实现了更高效率的油水分离。
[0004]本专利技术选取对苯二甲酸铜作为海绵表面修饰材料，通过溶剂热反应将对苯二甲酸铜沉积到聚氨酯海绵表面，制备出具有多级表面粗糙结构的复合海绵。利用聚二甲基硅氧烷的粘结性和亲油性对海绵进行表面保护和亲油改性，从而获得稳定的油水分离海绵。其制备方法简单易行，该海绵拥有良好的吸附分离性能，在处理油水混合物中具有重大的参考价值和应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高效的超疏水海绵及其制备方法，解决目前油水分离材料吸附性能差和分离效率低等问题。<br/>[0006]为达到上述目的，本说明书提供了一种具有多级结构的超疏水海绵，其特征在于，聚氨酯海绵表面修饰刺球状对苯二甲酸铜，其中刺球直径大约为十几微米；聚二甲基硅氧烷修饰后仍呈刺球状结构。
[0007]下面简要阐明本专利技术的实现过程。首先将海绵在乙醇溶液中浸泡去除杂质，经过溶剂热反应在海绵表面生长对苯二甲酸铜，经过乙醇冲洗后，用聚二甲基硅氧烷进行疏水修饰，最后获得具有超疏水
‑
超亲油性能的高效油水分离复合海绵。
[0008]本专利技术涉及的一种油水分离海绵制备方法，按照以下具体步骤实现：
[0009](1)将聚氨酯海绵切割成1
×1×
1立方厘米的正方体，依次放入乙醇、去离子水中分别超声一定时间，然后在一定温度条件下真空干燥，得到干净的海绵；
[0010](2)配制25克每升的硝酸铜溶液，溶剂为水；配制5克每升的对苯二甲酸溶液，溶剂为乙醇和N,N
‑
二甲基甲酰胺的1:1混合液；
[0011](3)将清洗干净的聚氨酯海绵加入到步骤(2)中得到的硝酸铜溶液中，磁力搅拌一定时间后，全部倒入对苯二甲酸溶液中，继续搅拌一定时间；
[0012](4)将步骤(3)得到的浸泡海绵的混合溶液倒入反应釜中，进行溶剂热反应；
[0013](5)取出步骤(4)得到的海绵用乙醇进行简单冲洗，在60摄氏度下进行真空干燥；
[0014](6)制备4wt％的聚二甲基硅氧烷溶液，预聚物和固化剂的质量比为10:1，溶剂为正己烷溶液。
[0015](7)将步骤(5)中得到的复合海绵浸入步骤(6)制备的聚二甲基硅氧烷溶液，搅拌一定时间，然后将样品放入真空干燥箱中，进行真空干燥；
[0016](8)将步骤(7)得到的海绵用乙醇溶液进行清洗，将样品放入80摄氏度烘箱干燥，最终制备得到稳定的超疏水海绵。
[0017]上述的超疏水海绵可在吸油方面进行应用，该海绵对不同种类的油/水混合物都表现出极好的分离性能，在含油污水的处理方面有着巨大的应用前景。
附图说明：
[0018]附图1为依据本专利技术所提供的聚氨酯复合海绵的扫描电子显微镜图片。其中，左图是低倍数下复合海绵表面的SEM图，右图是高倍数下复合海绵表面微观结构的SEM图。
[0019]附图2为油水分离海绵在空气中的水接触角图。
[0020]附图3为油水分离海绵吸附四氯化碳过程示意图。
[0021]附图4为油水分离海绵吸附环己烷过程示意图。
具体实施方式：
[0022]下面结合附图和实施来详细描述本专利技术。
[0023](1)将聚氨酯海绵切割成1
×1×
1立方厘米的正方体，依次放入乙醇、去离子水中分别超声3小时，于60摄氏度下干燥24小时，得到清洗干净的聚氨酯海绵；
[0024](2)取0.5克三水硝酸铜加入到20毫升去离子水中，磁力搅拌形成25克每升的硝酸铜溶液；取0.2克对苯二甲酸加入到20毫升乙醇和20毫升N，N
‑
二甲基甲酰胺的混合溶液中，磁力搅拌形成5克每升的对苯二甲酸溶液；
[0025](3)将清洗干净的聚氨酯海绵浸入到步骤(2)中得到的硝酸铜溶液中，持续磁力搅拌10分钟后，全部倒入对苯二甲酸溶液中，继续搅拌10分钟；
[0026](4)将步骤(3)得到的含海绵的混合溶液倒入水热反应釜中，进行反应条件为温度85摄氏度，时长48小时的溶剂热反应；
[0027](5)待溶剂热反应结束后，用乙醇将取出的海绵进行简单冲洗，在60摄氏度下真空干燥24小时；
[0028](6)取2克预聚物和0.2克固化剂的聚二甲基硅氧烷加入到80毫升正己烷溶液中，制备4wt％的聚二甲基硅氧烷溶液；
[0029](7)将步骤(5)中得到的复合海绵浸入步骤(6)制备的聚二甲基硅氧烷溶液，搅拌10分钟，然后将样品放入真空干燥箱中，在80摄氏度下干燥12小时；
[0030](8)将步骤(7)得到的海绵用乙醇溶液进行清洗，将样品放入烘箱中，在80摄氏度下干燥6小时，
[0031]最终制备得到稳定的超疏水海绵。
[0032]附图1给出了复合海绵的扫描电子显微镜图片，从图中可以看到，海绵表面具有微
米级刺球结构。
[0033]附图2给出了复合海绵在空气中的静态水接触角(大于150度)。
[0034]附图3给出了复合海绵浸入油水混合物底部后对四氯化碳(苏丹红染色)实现快速吸收的过程图。
[0035]附图4给出了复合海绵放在油水混合物表面后对正己烷(苏丹红染色)实现快速吸收的过程图。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有多级结构的高效油水分离海绵的制备方法，其具体步骤为：(1)将聚氨酯海绵切割成1
×1×
1立方厘米的正方体，依次放入乙醇、去离子水中分别超声一定时间，然后在一定温度条件下真空干燥，得到干净的海绵；(2)配制25克每升的硝酸铜溶液，溶剂为水；配制5克每升的对苯二甲酸溶液，溶剂为乙醇和N,N
‑
二甲基甲酰胺的1:1混合液；(3)将清洗干净的聚氨酯海绵加入到步骤(2)中得到的硝酸铜溶液中，磁力搅拌一定时间后，全部倒入对苯二甲酸溶液中，继续搅拌一定时间；(4)将步骤(3)得到的浸泡海绵的混合溶液倒入反应釜中，进行溶剂热反应；(5)取出步骤(4)得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛庆忠，薛金伟，祝磊，朱旭，李晖，王冉，刘锡鲁，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：