一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法技术

本发明专利技术属于后处理分析技术领域，具体涉及一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法。称取一定质量的粉末样品于样品管中，称取比表面积标准样品，开机预热，开启氮气和氦气，调节进气压力在仪器操作要求范围内，将样品管接入脱气站加热孔处，设置加热温度，室温下脱气，再放入加热孔脱气，最后取出在室温下再脱气，冷却，除去杜瓦瓶中的冰或者水，将液氮加入杜瓦瓶至距瓶口，在环境温度下平衡，输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上，设置仪器测量参数。开始测量，待测量结束后仪器给出粉末样品的比表面积值。该发明专利技术采用氮吸附法测定比表面积适用范围广，适用于测量乏燃料后处理厂的二氧化钚和二氧化镎粉末样品的比表面积。样品的比表面积。

【技术实现步骤摘要】
一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法


[0001]本专利技术属于后处理分析
，具体涉及一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法。

技术介绍

[0002]比表面积是粉末材料，特别是超细粉末和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，其比表面积越大，表面效应，如表面活性、表面吸附能力等越强。核行业标准EJ/T 1147
‑
2002《核级二氧化钚粉末技术条件》中规定，对于乏燃料后处理厂的二氧化钚粉末样品，其比表面积是一项非常重要的特征参数，是必须检测的分析项目，并要对其进行准确的测量。
[0003]比表面积测试方法有两种，一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法即可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法，属于仪器分析无损测量，操作简便，分析人员受辐照时间少，减少了人为操作的失误，分析精度好，分析材料消耗少，分析时间少，实验成本降低。
[0005]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：
[0006]一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法，
[0007](1)试验样品制备：
[0008]称取二氧化钚或二氧化镎粉末样品于洁净、干燥的样品管中；
[0009](2)标准物质质量监控：
[0010]准确称取6份比表面积标准样品；
[0011](3)使用比表面积分析仪对样品测量：
[0012]①
开机预热；
[0013]②
开启氮气和氦气对样品管进行吹扫，排除样品管中的空气、水分和杂质；
[0014]③
将不锈钢针管沿样品管塞子缝隙插入样品中，先在冷却口室温脱气，然后放入加热口脱气；脱气结束后，将样品管移至冷却口进行冷却，同时继续脱气；样品冷却至室温，从脱气口取下，立即用样品管塞子塞上，称量样品+空管+样品管塞子重量，记录质量，然后将样品管装入比表面积分析仪的样品分析口；
[0015]④
用吸水纸除去杜瓦瓶中的冰或者水，并将液氮缓慢加入杜瓦瓶，在环境温度下平衡；
[0016]⑤
输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上；
[0017]⑥
设置比表面积分析仪测量参数：相对压力范围0.05Mpa
‑
0.30Mpa，测量点数为5点；
[0018]⑦
开始测量，待测量结束后比表面积分析仪自动给出二氧化钚或二氧化镎粉末样品的比表面积值；
[0019](4)结果计算
[0020]样品的质量比表面积按照下面公式计算：
[0021][0022]式中：
[0023]S
W
——样品的质量比表面积，单位为平方米每克；
[0024]V
m
——氮气单层饱和吸附量，单位为毫升；
[0025]N
A
——阿伏伽德罗常数，取值为6.023
×
10
23
；
[0026]σ—氮分子最大横截面积，取值为0.162nm2＝0.162
×
10
‑
18
m2；
[0027]m——称取样品粉末质量，单位为克。
[0028]测得的比表面积的平均值与标准值相对偏差的绝对值不大于2RSD接受，在2RSD～3RSD观察，大于3RSD拒绝。
[0029](1)试验样品制备：使用万分之一的电子天平准确称取0.3g的二氧化钚或二氧化镎粉末样品于洁净、干燥的样品管中。
[0030](2)标准物质质量监控：使用万分之一的电子天平准确称取6份比表面积标准样品，每份0.3g。
[0031]开启氮气和氦气，使得氮气和氦气的压力为0.15MPa，打开真空泵，对样品管进行吹扫。
[0032]开机预热20分钟。
[0033]先在冷却口室温脱气10min，然后放入加热口300℃下脱气1h。
[0034]用吸水纸除去杜瓦瓶中的冰或者水，并将液氮缓慢加入杜瓦瓶至距瓶口2.0cm
‑
2.5cm，在环境温度下平衡15min
‑
20min。
[0035]本专利技术所取得的有益效果为：
[0036]利用本BET氮吸附法测定后处理工艺二氧化钚和二氧化镎粉末样品中比表面积的分析方法。方法精密度(RSD)都优于5.0％，能够满足后处理产品分析的要求，方法准确可靠。
[0037]该专利技术采用氮吸附法测定比表面积适用范围广，适用于测量乏燃料后处理厂的二氧化钚和二氧化镎粉末样品的比表面积，测试结果准确性和可信度高。与普通方法相比，本专利技术可以测定标准样品和被测样品的表面吸附特性相差很大的粉末样品，测试结果误差小，准确可靠。
具体实施方式
[0038]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0039]一种用于二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法，其技术方案具体包括如
下步骤：
[0040](1)试验样品制备：
[0041]称取一定质量的粉末样品于样品管中。
[0042](2)校准仪器
[0043]①
称取比表面积标准样品，按照(3)样品测量的步骤，测量标准样品的比表面积。
[0044]②
计算标准样品测量值的标准偏差S0。
[0045](3)样品测量
[0046]①
开机预热。
[0047]②
开启氮气和氦气，调节进气压力在仪器操作要求范围内。
[0048]③
将样品管接入脱气站加热孔处，设置加热温度，室温下脱气，再放入加热孔脱气，最后取出在室温下再脱气，冷却。
[0049]④
除去杜瓦瓶中的冰或者水，将液氮加入杜瓦瓶至距瓶口，在环境温度下平衡。
[0050]⑤
输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上。
[0051]⑥
设置仪器测量参数。
[0052]⑦
开始测量，待测量结束后仪器给出粉末样品的比表面积值。
[0053](4)结果计算
[0054]根据BET方程计算被测粉末中的比表面积。
[0055]本专利技术所述的方法适用于二氧化钚和二氧化镎。
[0056](1)试验样品制备：
[0057]使用万分之一的电子天平准确称取0.3g的二氧化钚或二氧化镎粉末样品于洁净、干燥的样品管中。
[0058](2)标准物质质量监控
[0059]①<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法，其特征在于：(1)试验样品制备：称取二氧化钚或二氧化镎粉末样品于洁净、干燥的样品管中；(2)标准物质质量监控：准确称取6份比表面积标准样品；(3)使用比表面积分析仪对样品测量：
①
开机预热；
②
开启氮气和氦气对样品管进行吹扫，排除样品管中的空气、水分和杂质；
③
将不锈钢针管沿样品管塞子缝隙插入样品中，先在冷却口室温脱气，然后放入加热口脱气；脱气结束后，将样品管移至冷却口进行冷却，同时继续脱气；样品冷却至室温，从脱气口取下，立即用样品管塞子塞上，称量样品+空管+样品管塞子重量，记录质量，然后将样品管装入比表面积分析仪的样品分析口；
④
用吸水纸除去杜瓦瓶中的冰或者水，并将液氮缓慢加入杜瓦瓶，在环境温度下平衡；
⑤
输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上；
⑥
设置比表面积分析仪测量参数：相对压力范围0.05Mpa
‑
0.30Mpa，测量点数为5点；
⑦
开始测量，待测量结束后比表面积分析仪自动给出二氧化钚或二氧化镎粉末样品的比表面积值；(4)结果计算样品的质量比表面积按照下面公式计算：式中：S
W
——样品的质量比表面积，单位为平方米每克；V
m
——氮气单层饱和吸附量，单位为毫升；N
A
——阿伏伽德罗常数，取值为6.023
×
10
23
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军红，李珂，宋玉龙，夏占国，孙媛媛，彭龙，胡亚莉，赵国凤，张雪冬，孔令芳，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：