一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法技术

本发明专利技术属于后处理分析技术领域，具体涉及一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法。称取一定质量的粉末样品于样品管中，称取比表面积标准样品，开机预热，开启氮气和氦气，调节进气压力在仪器操作要求范围内，将样品管接入脱气站加热孔处，设置加热温度，室温下脱气，再放入加热孔脱气，最后取出在室温下再脱气，冷却，除去杜瓦瓶中的冰或者水，将液氮加入杜瓦瓶至距瓶口，在环境温度下平衡，输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上，设置仪器测量参数。开始测量，待测量结束后仪器给出粉末样品的比表面积值。该发明专利技术采用氮吸附法测定比表面积适用范围广，适用于测量乏燃料后处理厂的二氧化钚和二氧化镎粉末样品的比表面积。样品的比表面积。

【技术实现步骤摘要】
一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法


[0001]本专利技术属于后处理分析
，具体涉及一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法。

技术介绍

[0002]比表面积是粉末材料，特别是超细粉末和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，其比表面积越大，表面效应，如表面活性、表面吸附能力等越强。核行业标准EJ/T 1147
‑
2002《核级二氧化钚粉末技术条件》中规定，对于乏燃料后处理厂的二氧化钚粉末样品，其比表面积是一项非常重要的特征参数，是必须检测的分析项目，并要对其进行准确的测量。
[0003]比表面积测试方法有两种，一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法即可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量二氧化钚和二氧化镎粉末比表面积的分析方法，其特征在于：(1)试验样品制备：称取二氧化钚或二氧化镎粉末样品于洁净、干燥的样品管中；(2)标准物质质量监控：准确称取6份比表面积标准样品；(3)使用比表面积分析仪对样品测量：
①
开机预热；
②
开启氮气和氦气对样品管进行吹扫，排除样品管中的空气、水分和杂质；
③
将不锈钢针管沿样品管塞子缝隙插入样品中，先在冷却口室温脱气，然后放入加热口脱气；脱气结束后，将样品管移至冷却口进行冷却，同时继续脱气；样品冷却至室温，从脱气口取下，立即用样品管塞子塞上，称量样品+空管+样品管塞子重量，记录质量，然后将样品管装入比表面积分析仪的样品分析口；
④
用吸水纸除去杜瓦瓶中的冰或者水，并将液氮缓慢加入杜瓦瓶，在环境温度下平衡；
⑤
输入样品质量，将达到温度平衡的杜瓦瓶置于升降架上；
⑥
设置比表面积分析仪测量参数：相对压力范围0.05Mpa
‑
0.30Mpa，测量点数为5点；
⑦
开始测量，待测量结束后比表面积分析仪自动给出二氧化钚或二氧化镎粉末样品的比表面积值；(4)结果计算样品的质量比表面积按照下面公式计算：式中：S
W
——样品的质量比表面积，单位为平方米每克；V
m
——氮气单层饱和吸附量，单位为毫升；N
A
——阿伏伽德罗常数，取值为6.023
×
10
23
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军红，李珂，宋玉龙，夏占国，孙媛媛，彭龙，胡亚莉，赵国凤，张雪冬，孔令芳，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：