一种高放料液中微量镎含量的分析方法技术

本发明专利技术属于后处理分析技术领域，具体涉及一种高放料液中微量镎含量的分析方法。将高放料液稀释降低放射性后，在实验室进行两次固相萃取分离，有效分离样品中的镎，并通过α能谱实现准确测量。将1AF、1AW料液在热室中经过简单稀释操作降低放射性后输送至分析实验室，采用TEVA树脂柱进行微量镎的分离，采用α谱仪分析测定镎含量。方法操作简便，分析结果准确度高，大大减少了实验人员在高辐射场所下操作的时间。时间。

【技术实现步骤摘要】
一种高放料液中微量镎含量的分析方法


[0001]本专利技术属于后处理分析
，具体涉及一种高放料液中微量镎含量的分析方法。

技术介绍

[0002]中试厂后处理生产线需要分析镎含量来判断镎在工艺流程中走向，因此准确测定工艺料液中的镎含量对提镎生产线的顺利运行具有极其重要的意义。目前1AF、1AW等高放料液中镎的测量，是在热室中利用UTEVA萃取色层柱对微量铀、镎、钚进行吸附和洗脱，将分离后的样品输送到分析实验室石墨岗位，采用石墨晶体预衍射法测量微量镎。但是在中试厂实际应用过程中，由于料液的放射性强，样品前处理必须在热室中进行操作，使用机械手进行分离操作的过程耗时长，操作难度大，机械手的故障率增加，岗位人员劳动强度大、受照时间长。而且，由于料液的变化，石墨岗位经常出现小于测量下限的样品，无法准确测量1AF、1AW样品中的微量镎含量。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高放料液中微量镎含量的分析方法，将1AF、1AW料液在热室中经过简单稀释操作降低放射性后输送至分析实验室，采用TEVA树脂柱进行微量镎的分离，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高放料液中微量镎含量的分析方法，其特征在于：(1)硝酸溶液制备量取硝酸，边搅拌边加入去离子水中，冷却后转入容量瓶中，用水稀释；(2)氨基磺酸亚铁溶液制备称取氨基磺酸固体和还原铁粉于烧杯中，加入去离子水，再加入浓硝酸使其溶解，过滤后使用；(3)硝酸
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过氧化氢溶液制备移取过氧化氢和浓硝酸于容量瓶中，用去离子水定容；(4)硝酸
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氨基磺酸亚铁
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醋酸溶液制备称取氨基磺酸、还原铁粉于烧杯中，加入去离子水，缓慢加入浓硝酸和醋酸，过滤至棕色容量瓶中，备用；(5)硝酸
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氢氟酸溶液制备移取氢氟酸和浓硝酸于容量瓶中，用去离子水定容；(6)1AF、1AW料液的稀释在分装热室取1AF、1AW料液，加入到稀硝酸溶液中，搅拌均匀；取搅拌均匀后的1AF、1AW稀释样品输送至分析实验室岗位手套箱中；(7)样品调价移取1AF、1AW稀释样品，加入硝酸
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过氧化氢或硝酸
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氨基磺酸亚铁溶液进行调价，得到调价后样品；(8)TEVA柱平衡用硝酸对TEVA柱进行淋洗；(9)调价后样品上柱淋洗将(7)中调价后样品全部转入平衡好的TEVA柱，待样品液全部通过TEVA柱后，用硝酸
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氨基磺酸亚铁
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醋酸溶液淋洗TEVA柱；(10)第一次洗脱用硝酸
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HF溶液洗脱TEVA柱，洗脱液全部接收于一个干净的烧杯中；(11)第一次洗脱液的处理将第一次洗脱液在电炉上缓慢烘干，再加入浓硝酸缓慢烘干，重复一次；(12)第二次调价向(11)烧杯中加入硝酸
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过氧化氢溶液，摇晃溶解后放置；(13)TEVA柱平衡用硝酸对(10)中TEVA柱进行淋洗；(14)第二次调价后溶液上柱淋洗将(12)中调价后样品溶液全部转入平衡好的TEVA柱，待样品液全部通过TEVA柱后，用硝酸
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氨基磺酸亚铁
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醋酸溶液淋洗TEVA柱；(15)第二次洗脱用硝酸
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HF溶液洗脱(14)中的TEVA柱，洗脱液全部接收到试剂瓶中，摇匀备用；(16)样品测量源盘的制备准确移取(15)洗脱液于不锈钢小盘中，在电炉上低温烘干，再将电炉调至红热状态灼
烧，取下冷却；(17)样品测量源盘的测量将制备好的样品源盘放至α能谱中测量，读取
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Np的测量计数率；(18)根据样品计数率、标准计数率、空白计数率和稀释倍数计算1AF、1AW样品中的镎含量。2.根据权利要求1所述的高放料液...

【专利技术属性】
技术研发人员：何南玲，陈勤，吉永超，江海波，易宝山，蒋军清，姜国杜，林靖波，张亚东，赵爱，杜小莉，尚斌，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：