一种光催化合成N-烷基邻苯二甲酰亚胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种光催化合成N

【技术实现步骤摘要】
一种光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法


[0001]本专利技术涉及光催化合成领域，具体而言，涉及一种光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法。

技术介绍

[0002]伯胺是有一类基本且重要的有机化合物，也是化学反应中重要的中间体。N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的水解反应，是合成伯胺的重要方法之一，该方法被称为Gabriel胺合成法。由于该合成方法不存在二级和三级胺的副反应问题，因此能用于合成纯度较高的伯胺。在制备N
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取代邻苯二甲酰亚胺方法中，常用的经典方法是在碱作用下邻苯二甲酰亚胺与卤代烃反应(如反应式(1))。但是，该合成方法适用于高反应活性的一级卤代烃，对于二级卤代烃则反应效率不佳，而且伴随较多副反应。
[0003][0004]相对于二级卤代物和邻苯二甲酰亚胺之间的低效率，N
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烯基邻苯二甲酰亚胺为受体的自由基加成反应则提供了一种很好的替代策略。例如，在铁催化条件下，以烯烃为自由基前体，可以实现非天然氨基酸衍生物的合成(如反应式(2))。另外本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入N
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烯基邻苯二甲酰亚胺和光敏剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，之后将自由基前体烷基硅加入至所述反应管中；S2：加入二甲基亚砜至所述步骤S1操作后的反应管中，将反应管抽空并换氮后，置于9W的蓝光LED灯下照射，并搅拌后，用乙酸乙酯和水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；S3：将所述步骤S2萃取得到的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，再次过滤后，得到有机相溶液，经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到产物N
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烷基邻苯二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述的光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述N
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烯基邻苯二甲酰亚胺与Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6的摩尔比为1：(0.01
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0.03)。3.根据权利要求1所述的光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述N
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烯基邻苯二甲酰亚胺与自由基前体烷基硅的摩尔比为1:(1.5
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2.5)。4.根据权利要求1所述的光催化合成N
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烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述的自...

【专利技术属性】
技术研发人员：奚建英，方烨汶，张莉，金小平，陈斌，张宗勇，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：