一种复合材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开一种复合材料的制备方法和应用，将氯化亚锡和柠檬酸三钠溶于去离子水中，然后加入LaTiO2N二维纳米片或SrTiO3，分散均匀后加入无机碱溶液，混合均匀，在175

【技术实现步骤摘要】
一种复合材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于氢能制备领域，涉及一种氢能的光催化洁净制备技术，具体涉及一种复合材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着现代社会的快速发展，能源需求也日益增多。长久以来，能源消耗的主体为石油和煤炭等化石能源，而化石能源的使用不可避免的带来环境污染和高碳排放等问题。随着全球碳预算的消耗殆尽，向低碳能源系统转型迫在眉睫。我国作为最大的能源生产和消费国，也在积极推动能源结构转型。
[0003]太阳能储量丰富、分布广泛，被公认为最具发展前景的可再生能源。然而，能量密度低，时空上的不连续性以及难以直接存储等难题也极大地限制了太阳能的大规模利用。氢能是一种高品位能源，具有能量密度高，清洁无碳，可存储运输等优点，被认为是未来能源的载体。因此，将太阳能转化为氢能是解决未来能源和碳排放等问题的理想途径之一。太阳能光催化分解水制氢可以将能量密度低、强度分布随时间地域变化的太阳能转化为能质比高、无污染的氢能储存，其反应体系简单，反应条件温和，直接投资成本低，被认为是最具吸引力的太阳能制氢技术之一。
[0004]光催化制备氢气的原理是：半导体光催化剂吸收能量大于其带隙的光子被激发产生光生电子和空穴对，然后光生电子和空穴发生分离并向催化剂的表面迁移，最后迁移至光催化剂表面活性位点的光生电子和空穴分别与水发生还原和氧化反应产生氢气和氧气。开发稳定、低成本、高效且环境友好的光催化剂依然是现阶段光催化分解水制氢领域研究的核心之一。
[0005]在目前已报道的众多类型的光催化剂材料中，四氧化三锡(Sn3O4)具有原料来源广泛，低成本，易合成和环境友好等优点，更重要的是其具有良好的可见光响应，光学带隙为～2.5eV，光吸收截止波长为～500nm，具有合适的价带和导带位置，同时满足光催化产氢和产氧的热力学条件，近年来在光催化领域备受关注。然而由于其较高的载流子复合几率，导致其光催化潜力难以充分发挥。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种复合材料的制备方法及应用，该复合材料具有Type
‑
II型异质结和三维分级结构，能实现光催化剂的高效光催化制氢。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0008]一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将氯化亚锡和柠檬酸三钠溶于去离子水中，然后加入LaTiO2N二维纳米片或SrTiO3，分散均匀后加入无机碱溶液，混合均匀，在175
‑
180℃下反应10
‑
18h，得到复合材料。
[0010]进一步的，氯化亚锡和柠檬酸的物质的量的比为5：12.5。
[0011]进一步的，氯化亚锡和LaTiO2N二维纳米片的物质的量的比为5：0.017
‑
0.17，氯化亚锡和SrTiO3的物质的量的比为5：0.017
‑
0.17。
[0012]进一步的，氯化亚锡与无机碱的物质的量的比为5：2.5。
[0013]进一步的，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0014]进一步的，LaTiO2N二维纳米片通过以下过程制得：
[0015]将氧化镧、二氧化钛和氯化钾按照1:2:40的摩尔比混合均匀后在1000
‑
1100℃下煅烧8
‑
12h，降温至500
‑
700℃，获得La2Ti2O7纳米片；将La2Ti2O7纳米片在NH3气氛下，在950
‑
1000℃下煅烧10
‑
15h，获得LaTiO2N二维纳米片。
[0016]进一步的，以5
‑
10℃/min的升温速率升温至1000
‑
1100℃，以40
‑
60℃/h的速率降温至500
‑
700℃，以5
‑
10℃/min的升温速率升温至950
‑
1000℃。
[0017]一种上述方法制备的复合材料的应用，向反应器中加入复合材料，然后甲醇水溶液和六水合氯铂酸水溶液在氙灯下进行分解水制氢。
[0018]进一步的，复合材料与甲醇水溶液的用量比为20mg：10
‑
20mL。
[0019]进一步的，六水合氯铂酸水溶液中铂的质量为复合材料质量的1
‑
3％。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术通过原位水热生长的方法成功将LaTiO2N二维纳米片与Sn3O4或SrTiO3与Sn3O4紧密结合起来，制备出了一种具有Type
‑
II型异质结和三维分级结构的复合材料。通过原位水热生长过程，Sn3O4纳米花和纳米薄片可以原位生长于LaTiO2N二维纳米片或SrTiO3表面，一方面可以有效地拓展Sn3O4的光吸收范围，另一方面，原位生长过程可以使LaTiO2N和Sn3O4或SrTiO3和Sn3O4之间形成紧密接触，显著提升载流子的分离和迁移效率。在光还原负载Pt后具有良好的可见光催化制氢活性，LaTiO2N/Sn3O4复合材料的光催化产氢速率可达705μmol h
‑1g
cat
‑1，在400nm处的量子效率为2.19％，SrTiO3/Sn3O4复合材料的可见光催化制氢速率最高达550μmol h
‑1g
cat
‑1，相比于单一的Sn3O4光催化产氢活性均有大幅提升，而且具有良好的产氢稳定性。本专利技术操作简单，重复性好，为提高光催化分解水制氢效率和Sn3O4的开发和应用提供了一种可靠的方案。
[0021]本专利技术的方法首次构建了具有Type
‑
II型异质结和三维分级结构的LaTiO2N/Sn3O4复合材料，该原材料廉价且容易获得，制备方案简单且容易重复。另外LaTiO2N/Sn3O4复合材料具有良好的可见光催化产氢性能。
附图说明
[0022]图1是LaTiO2N、Sn3O4、LS
‑
1％、LS
‑
5％和LS
‑
10％的X射线衍射(XRD)图。
[0023]图2是LaTiO2N、Sn3O4和LS
‑
5％的扫描电镜(SEM)照片。
[0024]图3是Sn3O4的扫描电镜(SEM)照片。
[0025]图4是LS
‑
5％的扫描电镜(SEM)照片。
[0026]图5是LaTiO2N、Sn3O4和LS
‑
5％的紫外
‑
可见吸收光谱(UV
‑
Vis)图。
[0027]图6是LaTiO2N的K
‑
M关系图。
[0028]图7是Sn3O4的K
‑
M关系图。
[0029]图8是LaTiO2N和Sn3O4的莫特
‑
肖特基(M
‑
S)曲线图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯化亚锡和柠檬酸三钠溶于去离子水中，然后加入LaTiO2N二维纳米片或SrTiO3，分散均匀后加入无机碱溶液，混合均匀，在175
‑
180℃下反应10
‑
18h，得到复合材料。2.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于，氯化亚锡和柠檬酸的物质的量的比为5：12.5。3.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于，氯化亚锡和LaTiO2N二维纳米片的物质的量的比为5：0.017
‑
0.17，氯化亚锡和SrTiO3的物质的量的比为5：0.017
‑
0.17。4.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于，氯化亚锡与无机碱的物质的量的比为5：2.5。5.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。6.根据权利要求1所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于，LaTiO2N二维纳米片通过以下过程制得：将氧化镧、二氧化钛和氯化钾按照1:2:40的摩尔比混合均匀后在1000
‑
1100℃下煅烧8
‑
12...

【专利技术属性】
技术研发人员：师进文，宗世超，关祥久，田力，张亚周，郭烈锦，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：