中空结构结合电子消耗策略传感器的构建制造技术

本发明专利技术公开了一种中空结构结合电子消耗策略传感器的构建方法，首先合成了中空结构ZnCdS/ZnIn2S4异质结，该异质结分级中空结构可通过多重光散射/反射促进光收集，同时中空结构和紧密接触异质结界面之间的协同作用，这可以促进可见光收获、加速电荷迁移和抑制光生载流子的复合；另外在二抗上面修饰了AuNPs

【技术实现步骤摘要】
mmol/L柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合；之后，将1.5 mL的0.1 mol/L的NaBH4快速注入上述溶液中，然后它变成橙红色，表明颗粒形成；此后，混合溶液在室温下再搅拌6 h，颜色从橙红色变为酒红色；最后，生成的AuNPs溶液在4
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C下存储。
[0010]（6）合成AuNPs
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AAO：首先，滴加0.2 mol K2CO3，搅拌调节步骤（5）合成的Au NPs溶液pH至8.2；随后，将40 μL的0.8 mg/mL抗坏血酸氧化酶（AAO）分别加入到2.0 mL碱性Au NPs溶液中，培养2 h，将溶液混合物以10000 rpm离心20 min，清洗数次以去除残留物。
[0011]（7）合成Ab2
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AuNPs
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AAO：取1 mL浓度为10 μg/mL的二抗，即Ab2加入到步骤（6）合成产物中，在4
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C下孵育2 h，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的Ab2，即得到Ab2
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AuNPs
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AAO。
[0012]（8）光电传感器（PEC）的构建：用超纯水冲洗ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极，随后把6 μL浓度为10 μg/mL的一抗即Ab1在4
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C下孵育16 h，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次；继续滴涂20
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L 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次，将20 μL不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面，室温下孵育30 min后，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次；继续滴加20 μL步骤（7）合成的Ab2
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AuNPs
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AAO，室温下孵育4 h。
[0013]（9）光电传感器的电化学检测：在步骤（7）处理好的修饰电极作为工作电极，对电极是铂丝电极，参比电极是Ag/AgCl电极，偏压数值为0 V，氙灯作为光源刺激，电解池为pH 7.4的磷酸盐缓冲液体系（含1 mol/L的抗坏血酸），测定电流I
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T曲线来进行光电性能的检测。
[0014]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术成本低廉、实验操作简单，反应条件容易控制。
[0015]（2）ZnCdS/ZnIn2S4异质结分级中空结构可通过多重光散射/反射促进光收集。
[0016]（3）ZnCdS/ZnIn2S4异质结中空结构和紧密接触异质结界面之间的协同作用，这可以促进可见光收获、加速电荷迁移和抑制光生载流子的复合。
[0017]（4）AAO诱导的猝灭效应来抑制PEC信号，在此作用下，AAO催化氧化AA导致AA用量减少，从而大大降低了光电流响应。
具体实施方式
[0018]为了进一步理解本专利技术，按照本专利技术技术方案结合实施例进行实施，给出具体的实施方式：（1）合成ZIF
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8：将2.36 g的Zn(NO3)2·
6H2O溶解在200 mL甲醇中，在搅拌下将1.32 g的2
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甲基咪唑快速加入到上述溶液中，接着在室温下老化11 h；最后，用乙醇洗涤3次，并在70 ℃下真空干燥12 h。
[0019]（2）合成ZIF
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8衍生的中空ZnCdS：将50 mL乙醇溶液与20 mg步骤（1）合成的ZIF
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8和400 mg硫代乙酰胺混合，转移到100 mL高压釜中，在150 ℃保持1 h后离心收集产物，用乙醇洗涤得到紫色产物；此后将20 mg的紫色产物和78 mg的CdCl2溶于25 mL乙醇中，磁力搅拌后，将混合物转移到50 mL高压釜中，在160 ℃加热4 h，离心收集得到的黄色沉淀，用乙醇洗涤，然后在70 ℃真空干燥12 h。
[0020]（3）合成中空ZnCdS/ZnIn2S4异质结：称取0.2 g步骤（2）得到的粉末分散在20 mL乙醇中，超声30 min；然后，将1 mmol ZnCl2、2 mmol InCl3·
4H2O和8 mmol硫代乙酰胺加入到
上述悬浮液中，并强烈搅拌30 min；将得到的混合物密封在50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在120 ℃下保持2 h；产品被离心分离提取，用去离子水和乙醇洗涤，60 ℃下干燥。
[0021]（4）合成ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极：导电玻璃为铟锡氧化物玻璃（ITO），将导电玻璃切割为4.0
×
0.5 cm条状，依次用丙酮溶液、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5 min，然后在氮气下干燥备用；将步骤（3）合成的浓度为2.0 mg/mL ZnCdS/ZnIn2S4滴加在ITO玻璃上，60 ℃下干燥后得到ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极。
[0022]（5）合成AuNPs：在连续搅拌下，将1.5 mL的浓度25 mmol/L HAuCl4和5 mL的浓度为10 mmol/L柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合；之后，将1.5 mL的0.1 mol/L的NaBH4快速注入上述溶液中，然后它变成橙红色，表明颗粒形成；此后，混合溶液在室温下再搅拌6 h，颜色从橙红色变为酒红色；最后，生成的AuNPs溶液在4
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C下存储。
[0023]（6）合成AuNPs
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AAO：首先，滴加0.2 mol K2CO3，搅拌调节步骤（5）合成的Au NPs溶液pH至8.2；随后，将40 μL的0.8 mg/mL抗坏血酸氧化酶（AAO）分别加入到2.0 mL碱性Au NPs溶液中，培养2 h，将溶液混合物以10000 rpm离心20 min，清洗数次以去除残留物。
[0024]（7）合成Ab2
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AuNPs
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AAO：取1 mL浓度为10 μg/mL的二抗，即Ab2加入到步骤（6）合成产物中，在4
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C下孵育2 h，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的Ab2，即得到Ab2
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AuNPs
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AAO。
[0025]（8）光电传感器（PEC）的构建：用超纯水冲洗ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极，随后把6 μL浓度为10 μg/mL的一抗即Ab1在4
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C下孵育16 h，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次；继续滴涂20
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L 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次，将20 μL不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面，室温下孵育30 min后，用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次；继续滴加20 μL步骤（7）合成的Ab2
‑
AuNPs
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AAO，室温下孵育4 h。
[0026]（9）光电传感器的电化学检测：在步骤（7）处理好的修饰电极作为工作电极，对电极是铂丝电极，参比电极是Ag/AgCl电极，偏压数值为0 V，氙灯作为光源刺激本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.中空结构结合电子消耗策略传感器的构建，其特征包括以下步骤：（1）合成ZIF
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8；（2）合成ZIF
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8衍生的中空ZnCdS；（3）合成中空ZnCdS/ZnIn2S4异质结；（4）构建ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极；（5）合成AuNPs；（6）合成AuNPs
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AAO；（7）合成Ab2
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AuNPs
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AAO；（8）光电传感器（PEC）的构建；（9）光电传感器的电化学检测。2.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建，合成ZIF
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8，其特征是：将2.36 g的Zn(NO3)2·
6H2O溶解在200 mL甲醇中，在搅拌下将1.32 g的2
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甲基咪唑快速加入到上述溶液中，接着在室温下老化11 h；最后，用乙醇洗涤3次，并在70 ℃下真空干燥12 h。3.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建，合成ZIF
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8衍生的中空ZnCdS，其特征是：将50 mL乙醇溶液与20 mg步骤（1）合成的ZIF
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8和400 mg硫代乙酰胺混合，转移到100 mL高压釜中，在150 ℃保持1 h后离心收集产物，用乙醇洗涤得到紫色产物；此后将20 mg的紫色产物和78 mg的CdCl2溶于25 mL乙醇中，磁力搅拌后，将混合物转移到50 mL高压釜中，在160 ℃加热4 h，离心收集得到的黄色沉淀，用乙醇洗涤，然后在70 ℃真空干燥12 h。4.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建，合成中空ZnCdS/ZnIn2S4异质结，其特征是：称取0.2 g步骤（2）得到的粉末分散在20 mL乙醇中，超声30 min；然后，将1 mmol ZnCl2、2 mmol InCl3·
4H2O和8 mmol硫代乙酰胺加入到上述悬浮液中，并强烈搅拌30 min；将得到的混合物密封在50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在120 ℃下保持2 h；产品被离心分离提取，用去离子水和乙醇洗涤，60 ℃下干燥。5.根据权利要求1所述中空结构结合电子消耗策略传感器的构建，合成ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极，其特征是：导电玻璃为铟锡氧化物玻璃（ITO），将导电玻璃切割为4.0
×
0.5 cm条状，依次用丙酮溶液、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5 min，然后在氮气下干燥备用；将步骤（3）合成的浓度为2.0 mg/mL的ZnCdS/ZnIn2S4滴加在ITO玻璃上，60 ℃下干燥后得到ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜梅，苗培，张晶，秦成坤，马廷滨，刘明霞，吕艳锋，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：