一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，涉及乙酸制备技术领域，为解决现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。步骤一：首先采用Pd

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺


[0001]本专利技术涉及乙酸制备
，具体为一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺。

技术介绍

[0002]乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃(62℉)，凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸，并且乙酸是一种重要的基础有机化工原料,主要用于制取醋酸纤维、醋酸乙烯及制药、染料、农药以及作其它有机合成的重要原料与溶剂。
[0003]现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，包括以下步骤：
[0006]步骤一：首先采用Pd
‑
Au，Pd
‑
Pt，Pd
‑r/>cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；
[0007]步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中，浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂，利于分层，并溶解混合在乙酸中的乙醇，碳酸钠能挥发出的乙酸反应，生成有气味的乙酸钠，从而利用气味对乙酸进行确认；
[0008]步骤三：采用流化床，用乙烯、醋酸、和氧气制备，将乙烯、醋酸，加入到流化床反应器中、氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯/醋酸和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化床使用的催化剂的活性组分基本和固定床相同，但主要集中于外壳和内层之间，即所谓的蛋白型催化剂；
[0009]步骤四：制备乙酸时反应温度，要保持在60℃～70℃左右，液体加热至沸腾后，改用小火加热，并事先在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸；
[0010]其中，所述固定床和流化床包括固定反应罐和流化反应罐，所述固定反应罐和流化反应罐的底部均设置有连接座，所述连接座的底部设置有支撑底座，所述支撑底座的前端面设置有控制箱，所述固定反应罐和流化反应罐上均安装有固定环，且固定环安装有四个，所述固定反应罐和流化反应罐的前端面均安装有观察口，且观察口设置有六个，所述固定反应罐和流化反应罐的顶部均设置有投入口。
[0011]优选的，所述固定反应罐之间流化反应罐设置有连接管，所述连接管上安装有水泵，所述流化反应罐顶部的一侧设置有氧气输送管。
[0012]优选的，所述流化反应罐底部的一侧设置有出料管，所述出料管上安装有水泵，所述水泵的一侧设置有阀门。
[0013]优选的，所述固定反应罐的一侧设置有催化剂输送管，所述流化反应罐的一侧设置有温度计，所述温度计的下方设置有混合料输送管。
[0014]优选的，所述固定反应罐之间流化反应罐内部的顶端设置有投入管，所述投入管的底部安装有分配器，所述固定反应罐之间流化反应罐内部的底端设置有出口收集装置。
[0015]优选的，所述固定反应罐的内部设置有第一分配托盘，所述第一分配托盘的底部安装有若干个固体沉积管，所述第一分配托盘的下方设置有第一支撑格栅，所述第一支撑格栅内安装有支撑梁，且第一支撑格栅设置有两个。
[0016]优选的，所述第一支撑格栅的下方设置有第二分配托盘，所述第二分配托盘的下方设置有混合装置，所述混合装置的内部安装有搅拌杆。
[0017]优选的，所述流化反应罐的内部安装有第一分布装置，所述第一分布装置的下方设置有加热装置，所述加热装置安装有若干个加热管，所述加热装置的下方设置有第二分布装置，所述第二分布装置的下方设置有氧气输送装置，所述氧气输送装置的上表面设置有氧气分布口。
[0018]优选的，所述第一分布装置的底部安装有分布杆，所述分布杆的底部设置有旋转套，所述旋转套的底部安装有分布头，且分布头通过旋转套与分布杆转动连接。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术通过设置固定反应罐和流化反应罐，两个罐体之间利用连接管进行连接，先利用固定反应罐，并使用的催化剂，其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，可以使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％，然后通过连接管输送至流化反应罐的内部，之后氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化反应罐使用的催化剂的活性组分基本和固定反应罐相同，但主要集中于外壳和内层之间，流化反应罐可以克服了固定反应罐中催化剂累积失活、受热不均、氧含量限制等缺失，解决了现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。
[0021]2、通过在固定反应罐内部的底端设置混合装置，催化剂输送管与混合装置顶部相通，混合装置的内部安装了若干个搅拌杆，在催化剂输送之后可以利用搅拌杆进行混合搅拌，保证其混合的均匀性，方便进入流化反应罐内进行制备。
[0022]3、通过在流化反应罐的内部设置两个分布装置和加热装置，分布装置的底部设置
分布杆，分布杆底部的分布头通过旋转套与分布杆转动连接，可以使得制备出的液体在反应罐内进行更好的溶解和产生反应，同时流化反应罐内部的底部设置了氧气分布口，使得氧气能够更好的充斥流化反应罐的内部，保证制备的效率和质量。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的乙烯水合氧化生产乙酸制备步骤示意图；
[0024]图2为本专利技术的乙酸制备装置整体结构示意图；
[0025]图3为本专利技术的固定反应罐内部结构放大示意图；
[0026]图4为本专利技术的流化反应罐内部结构放大示意图；
[0027]图5为本专利技术的流化反应罐内部A处结构放大示意图；
[0028]图中：1、固定反应罐；2、流化反应罐；3、支撑底座；4、控制箱；5、投入口；6、固定环；7、观察口；8、催化剂输送管；9、连接座；1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：首先采用Pd
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Au，Pd
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Pt，Pd
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cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中，浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂，利于分层，并溶解混合在乙酸中的乙醇，碳酸钠能挥发出的乙酸反应，生成有气味的乙酸钠，从而利用气味对乙酸进行确认；步骤三：采用流化床，用乙烯、醋酸、和氧气制备，将乙烯、醋酸，加入到流化床反应器中、氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯/醋酸和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化床使用的催化剂的活性组分基本和固定床相同，但主要集中于外壳和内层之间，即所谓的蛋白型催化剂；步骤四：制备乙酸时反应温度，要保持在60℃～70℃左右，液体加热至沸腾后，改用小火加热，并事先在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸；其中，所述固定床和流化床包括固定反应罐(1)和流化反应罐(2)，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的底部均设置有连接座(9)，所述连接座(9)的底部设置有支撑底座(3)，所述支撑底座(3)的前端面设置有控制箱(4)，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)上均安装有固定环(6)，且固定环(6)安装有四个，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的前端面均安装有观察口(7)，且观察口(7)设置有六个，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的顶部均设置有投入口(5)。2.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述固定反应罐(1)之间流化反应罐(2)设置有连接管(10)，所述连接管(10)上安装有水泵(11)，所述流化反应罐(2)顶部的一侧设置有氧气输送管(13)。3.根据权利要求2所述的一种乙烯水合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宗洲，侯振林，刘玉斌，康振洁，潘勇锋，于亮，刘伟，宋华磊，唐文国，
申请(专利权)人：南京诺奥新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：