一种基于MXene/SnS2功能复合材料检测水体中Cr（VI）的方法技术

本发明专利技术属于功能材料和光电传感领域，以二维MXene材料与SnS2结合得到的复合材料作为光敏剂，用于构建光电传感器及应用于检测水体中的Cr(VI)。本发明专利技术采用水热方法制备MXene/SnS2功能复合材料，并利用MXene/SnS2功能复合材料构建光电化学传感器，该光电传感器即以光敏材料为基础，通过信号转换器，将光信号转换成电信号输出的传感装置。本发明专利技术的复合材料基于大比表面积的MXene为可见光响应的SnS2纳米材料提供附着位点，二者结合，既可以避免MXene的堆积问题，还可以提高SnS2材料的电子转移效率，将其应用在光电传感器领域，可以灵敏检测废水中的Cr(VI)浓度，该传感器还具有成本低、操作简单、灵敏度高的优点。灵敏度高的优点。灵敏度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于MXene/SnS2功能复合材料检测水体中Cr(VI)的方法


[0001]本专利技术属于纳米材料、光电化学传感领域，涉及一种MXene/SnS2功能复合材料用于构建光电化学传感器，并用于水体中Cr(
Ⅵ
)检测的方法。

技术介绍

[0002]MXene作为一种新兴的二维层状材料，自2012年报道了M2X、M3X2和M4X3(M为过渡金属元素，如Ti、Zr、V、Mo，X代表C或者N元素)的合成以来，其应用受到不同领域科研人员的广泛关注。MXene材料是由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成的，一般通过酸刻蚀得到，其表面存在一些羟基或末端氧等基团，使其具有过渡金属的金属导电性，同时，MXene材料由于其特殊的元素组成及层状结构，使得它具有大比表面积、良好的机械性能等，此外，MXene材料还具有化学稳定性、生物相容性及电导率可达2000S/cm等优异性能，这些特性使得MXene材料在电学器件、催化剂、储能及传感器领域等具有广泛的应用。但是，MXene材料本身不具备可见光响应的性能，以及其存在层间塌陷的问题。
[0003]SnS2属二维过渡金属硫族化物，具有合适的带隙、低成本、独特的离子扩散通道以及可见光响应的特点，可以作为优良的光催化剂，其本身较宽的层间距可以促进电子的转移与附着，但是SnS2存在光诱导电子
‑
空穴对快速重组和缓慢转移使得电子电导率和利用率低的问题。
[0004]将MXene材料与SnS2结合，可以利用MXene的大的比表面积和优异的吸附性能，为SnS2纳米颗粒提供附着位点，提高电子利用率，提升其在电化学应用中的性能，并有效缓解MXene层间塌陷的问题，二者的结合使得复合材料显示出更加优异的光电化学性能。
[0005]Cr(
Ⅵ
)为吞入性毒物或吸入性毒物，因为六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，对人体健康造成伤害，而且人们皮肤接触也可能导致过敏；严重者可能造成遗传性基因缺陷。此外，Cr(
Ⅵ
)多存在于工业排放的废水中，对水体环境及水体生物也具有严重的危害性。由于Cr(
Ⅵ
)具有很强的毒性，对人体健康和其他生物的生存具有极强的威胁性，在2019年六价铬化合物就被列入有毒有害水污染物名录，世界卫生组织对Cr(
Ⅵ
)在排放水及饮用水的含量，都有相应的限定最高允许浓度。所以对水体中的Cr(
Ⅵ
)进行灵敏检测具有重要意义，对保护环境及人体健康都具有很好的应用意义以及实际价值。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在专利技术一种简单易操作的方法，制备一种纳米功能复合材料，将其应用到水体中Cr(
Ⅵ
)的检测应用领域。本专利技术构建的光电化学传感器，具有成本低、可重复使用，制备简单的优点。为扩展上述MXene材料的光电应用，本专利技术结合SnS2纳米材料与二维MXene的复合材料的制备及应用，可以延伸此领域。通过简单的水热方法制备了MXene/SnS2功能复合材料，通过以此复合材料作为光敏剂，构建光电传感平台，实现对水体中Cr(
Ⅵ
)的灵敏检测。
[0007]本专利技术采用的技术方案是，将结晶四氯化锡与硫代乙酰胺在室温下溶解，添加一定质量比的MXene水溶液到混合溶液中超声至完全均匀，通过在高温条件下持续反应，最后冷却离心并洗涤，获得不同质量比的MXene/SnS2功能复合材料。将复合材料修饰在切割均匀尺寸，并以预处理的绝缘胶带覆盖过的氧化铟锡电极上，作为工作电极，将电极与含有Cr(
Ⅵ
)的水溶液充分反应，经过光电信号的转换就显示出电流信号的变化，且通过电流信号的变化实现对不同浓度的Cr(
Ⅵ
)的检测效果，完成其检测线性曲线及实际样品的检测。
[0008]一种基于MXene/SnS2功能复合材料检测水体中Cr(VI)的方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1、制备MXene/SnS2功能复合材料；
[0010]按比例将结晶四氯化锡、硫代乙酰胺依次缓慢加入到水和乙醇混合溶液中，室温下超声分散；然后取一定量分散均匀的MXene水溶液加入到上述混合溶液中，超声至分散均匀；移至聚四氟乙烯的反应釜中，在恒温烘箱中进行加热反应；冷却至室温后，将所得棕黄色沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，恒温干燥，得到MXene/SnS2功能复合材料，研磨备用。
[0011]此外，在相同条件下，制备不掺杂MXene的SnS2纳米材料作为对比材料；
[0012]其中，结晶四氯化锡、硫代乙酰胺的摩尔质量比为1：3，水和乙醇混合溶液中，水和乙醇的体积比为2:1；
[0013]MXene水溶液的质量浓度为5mg/mL；
[0014]加热反应的温度为150℃，保温时间为2h；
[0015]离心洗涤约10次，离心转速为5000rpm，时间为3min；
[0016]恒温干燥温度为60℃，保持时间为5h。
[0017]步骤2、光电信号传感平台的构建：
[0018]称取步骤1中的MXene/SnS2功能复合材料分散到去离子水中，超声至均匀，得到MXene/SnS2功能复合材料分散液；
[0019]将氧化铟锡玻璃电极用预先打孔处理的绝缘胶带粘贴覆盖；然后将MXene/SnS2功能复合材料分散液分多次修饰在电极表面的小孔里，并依次在红外灯的光照下干燥；干燥后得到MXene/SnS2功能复合材料修饰的光电信号传感平台；
[0020]步骤3、制备工作电极，并对Cr(
Ⅵ
)进行检测：
[0021]将重铬酸钾标准溶液稀释处理，得到一系列不同浓度的Cr(
Ⅵ
)溶液；将各个不同浓度的重铬酸钾溶液分别修饰于步骤2中的光电信号传感平台上的小孔内，在红外灯下光照使充分反应，最后在小孔范围内加入萘酚溶液，继续在红外灯光照下烘干，得到各不同浓度Cr(
Ⅵ
)离子修饰的工作电极；
[0022]应用电化学工作站进行光电性能测试，在氙灯照射下，工作电极显示出不同程度的光电流信号的变化，通过对比光电流信号的变化用于检测不同浓度的Cr(
Ⅵ
)水溶液，从而得到其检测Cr(
Ⅵ
)的线性曲线。
[0023]步骤2中，MXene/SnS2功能复合材料分散液的浓度为2mg/mL，用量为100μL；修饰方式为：将100μL MXene/SnS2功能复合材料分散液分3次修饰。
[0024]步骤2中，氧化铟锡电极尺寸为1
×
2cm2，预处理的绝缘胶带尺寸为1
×
1cm2，绝缘胶带上孔的孔径为6mm。
[0025]步骤3中，重铬酸钾溶液的修饰量为10μL，浓度10
‑4～105nmol/L，红外灯下光照反
应的时间为30min。
[0026]步骤3中，萘酚溶液的加入量为10μL，萘酚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于MXene/SnS2功能复合材料检测水体中Cr(VI)的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备MXene/SnS2功能复合材料，备用；步骤2、光电信号传感平台的构建：称取步骤1中的MXene/SnS2功能复合材料分散到去离子水中，超声至均匀，得到MXene/SnS2功能复合材料分散液；将氧化铟锡玻璃电极用预先打孔处理的绝缘胶带粘贴覆盖；然后将MXene/SnS2功能复合材料分散液分多次修饰在电极表面的小孔里，并依次在红外灯的光照下干燥；干燥后得到MXene/SnS2功能复合材料修饰的光电信号传感平台；步骤3、制备工作电极，并对Cr(
Ⅵ
)进行检测：将重铬酸钾标准溶液稀释处理，得到一系列不同浓度的Cr(
Ⅵ
)溶液；将各个不同浓度的重铬酸钾溶液分别修饰于步骤2中的光电信号传感平台上的小孔内，在红外灯下光照使充分反应，最后在小孔范围内加入萘酚溶液，继续在红外灯光照下烘干，得到各不同浓度Cr(
Ⅵ
)离子修饰的工作电极；应用电化学工作站进行光电性能测试，在氙灯照射下，工作电极显示出不同程度的光电流信号的变化，通过对比光电流信号的变化用于检测不同浓度的Cr(
Ⅵ
)水溶液，从而得到其检测Cr(
Ⅵ
)的线性曲线。2.根据权利要求1所述的一种基于MXene/SnS2功能复合材料检测水体中Cr(VI)的方法，其特征在于，步骤1中，MXene/SnS2功能复合材料的制备步骤为：按比例将结晶四氯化锡、硫代乙酰胺依次缓慢加入到水和乙醇混合溶液中，室温下超声分散；然后取一定量分散均匀的MXene水溶液加入到上述混合溶液中，超声至分散均匀；移至聚四氟乙烯的反应釜中，在恒温烘箱中进行加热反应；冷却至室温后，将所得棕黄色沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，恒温干燥，得到MXene/SnS...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱静，田云萌，王成全，王坤，张琦，崔海宁，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：