一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料的制备方法，采用原位刻蚀法，将Ti3AlC2刻蚀成手风琴状，并通过超声处理制备出形貌良好的Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于吸波复合材料
，具体涉及一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子信息技术的迅速发展，电磁波在卫星通信、医疗设备和人们日常生活生产中的广泛应用而备受关注。在给人类生产生活带来便捷的同时，也会产生电磁波干扰等一系列严重问题，不仅干扰了电子仪器的正常运行，而且严重威胁着人类的身体健康。吸波材料可以高效地将电磁波吸收转化为热能或其他形式的能量，已成为军事领域、工业生产和日常生活中的研究热点，因此开发出“薄，轻，宽，强”的吸波材料具有重要意义。
[0003]一方面，因具有饱和磁化强度高和磁导率大等优点，纳米级铁氧体磁性颗粒作为吸波剂应用于电磁波吸收时可通过磁损耗提高吸波性能，已成为现代吸波材料研究的热点。另一方面，MXene材料作为一种新兴的二维材料，由于其优异的机械性能、二维结构、丰富的表面基团和优异的导电性，在电磁波吸收领域展现出巨大的应用价值。但单一的铁氧体颗粒或者MXene都存在电磁波损耗单一的缺点，将二者合二为一成为获取高吸波性能的有效途径。目前将MXene与铁氧体颗粒进行复合，通过控制结构设计优化阻抗匹配和增强电磁损耗，被认为是获得优异吸波性能的有效途径。而在现有的磁性MXene吸波复合材料的研究中MXene单片形状难调控，纳米磁性颗粒和MXene单片结合力不足，纳米磁性颗粒易团聚等技术问题仍待解决。

技术实现思路

[0004]为了克服以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料及制备方法，该方法具有绿色环保，省时高效的特点，能制备出具有优异电磁吸波性能的具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料，珊瑚石结构为具有丰富的孔洞和异质界面，在厚度为3.1时，具有最高的反射损耗为
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42.48dB，并且其最大带宽可达到1.99GHz。
[0007]一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤；
[0008](1)将盐酸(HCl)与氟化锂(LiF)进行混合溶解，将Ti3AlC2加入混合溶液中进行恒温混合搅拌；
[0009](2)将步骤(1)得到的溶液离心洗涤，之后将沉淀重新溶于去离子水中，超声处理之后进行冻干处理，得到Ti3C2T
x
单片；
[0010](3)将甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和偶氮异丁腈溶解于甲醇中，加热搅拌，反应之后使用甲醇进行离心洗涤，并在真空烘箱中干燥，得到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球；
[0011](4)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入到去离子水中，进行超声处理，得到悬浊液；
[0012](5)将步骤(2)得到的Ti3C2T
x
单片加入到步骤(4)中制备的悬浊液中，进行搅拌处理，通过离心进行洗涤并收集，将得到的产物在真空烘箱中干燥；
[0013](6)将FeCl3·
6H2O与柠檬酸钠(C6H5O7Na3·
2H2O)溶解在去离子水中，之后将尿素和聚丙烯酰胺添加到制得的溶液中，并进行搅拌处理，直到它们形成均匀的浅绿色溶液；
[0014](7)将步骤(6)中的浅绿色溶液转移到衬有特氟龙的高压釜中，进行水热处理，得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次，之后收集空心的Fe3O4纳米球(HFO)，并在真空烘箱中干燥；
[0015](8)将制得的Fe3O4纳米球(HFO)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到去离子水中，进行超声处理，之后利用磁铁进行收集；
[0016](9)将步骤(5)制得的粉体和步骤(8)处理后的HFO加入到去离子水中，进行搅拌处理，磁铁收集并在真空烘箱中干燥；
[0017](10)将步骤(9)中的粉末进行退火处理，得到具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料。
[0018]所述步骤(1)中盐酸浓度为9mol/L，盐酸与Ti3AlC2的摩尔比为7.5:1，LiF与Ti3AlC2质量比为1:1，温度为35℃，转速为400rpm，反应24h。
[0019]所述步骤(2)中离心洗涤转速为3500rpm，离心洗涤至pH为5以上，225W超声处理1h，冷冻干燥24h。
[0020]所述步骤(3)中MMA，PVP，偶氮异丁腈的质量分数分别为10％，4％，0.025％，加热温度为55℃，转速为3级；真空干燥的温度为60℃，时间为10h。
[0021]所述步骤(4)中超声处理1h。
[0022]所述步骤(5)中，Ti3C2T
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单片与PMMA微球的质量比为1:10，搅拌转速为400rpm，反应1h，离心收集的转速为3500rpm，真空干燥温度为60℃，时间为10h。
[0023]所述步骤(6)中FeCl3·
6H2O和柠檬酸钠(C6H5O7Na3·
2H2O)的质量为0.864g和1.8816g，去离子水为64ml，之后添加的尿素和聚丙烯酰胺的质量分别为0.576g和0.48g。
[0024]所述步骤(7)中，水热温度为200℃，保温时间为12h，离心洗涤的转速为3500rpm，真空干燥温度为60℃，时间为10h。
[0025]所述步骤(8)中，HFO与CTBA的质量比为5:1，超声处理时间为1h。
[0026]所述步骤(9)中，HFO:Ti3C2T
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单片的质量比为3:1，2:1，1:1，1:2，1:3，搅拌处理时间为20h，转速为400rpm，真空干燥温度为60℃，时间为10h。
[0027]所述步骤(10)中，退火处理温度为450℃，保温1h，保护气氛为氩气，升温速率为1
‑
5℃/min。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术采用原位刻蚀法，将Ti3AlC2刻蚀成手风琴状，并通过超声处理制备出形貌良好的Ti3C2T
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单片；采用水热法制备了250nm尺寸的Fe3O4空心磁性颗粒(HFO)，并利用十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)对其进行表面改性；通过模板法，利用制备的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为模板，将Ti3C2T
x
单片制成具有特定球状的MXene/PMMA微球；通过静电自组装，将表面改性的HFO与MXene/PMMA微球进行组装，之后经过退火处理去除模板，得到具有珊瑚石结
构的磁性MXene吸波复合材料。磁性MXene吸波复合材料既具有MXene材料优异的电性能和Fe3O4良好的磁性能，同时通过调控两者的比例可获得良好的阻抗匹配性能，此外通过模板法构筑的珊瑚石结构，有着丰富的孔洞和异质界面，显著的提高了复合材料的界面效应，实现了对电磁波宽频高强吸收，可有效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料，其特征在于，珊瑚石结构为具有丰富的孔洞和异质界面，在厚度为3.1时，具有最高的反射损耗为
‑
42.48dB，并且其最大带宽可达到1.99GHz。2.基于权利要求1所述的一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；(1)将盐酸(HCl)与氟化锂(LiF)进行混合溶解，将Ti3AlC2加入混合溶液中进行恒温混合搅拌；(2)将步骤(1)得到的溶液离心洗涤，之后将沉淀重新溶于去离子水中，超声处理之后进行冻干处理，得到Ti3C2T
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单片；(3)将甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和偶氮异丁腈溶解于甲醇中，加热搅拌，反应之后使用甲醇进行离心洗涤，并在真空烘箱中干燥，得到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球；(4)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入到去离子水中，进行超声处理，得到悬浊液；(5)将步骤(2)得到的Ti3C2T
x
单片加入到步骤(4)中制备的悬浊液中，进行搅拌处理，通过离心进行洗涤并收集，将得到的产物在真空烘箱中干燥；(6)将FeCl3·
6H2O与柠檬酸钠(C6H5O7Na3·
2H2O)溶解在去离子水中，之后将尿素和聚丙烯酰胺添加到制得的溶液中，并进行搅拌处理，直到它们形成均匀的浅绿色溶液；(7)将步骤(6)中的浅绿色溶液转移到衬有特氟龙的高压釜中，进行水热处理，得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次，之后收集空心的Fe3O4纳米球(HFO)，并在真空烘箱中干燥；(8)将制得的Fe3O4纳米球(HFO)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到去离子水中，进行超声处理，之后利用磁铁进行收集；(9)将步骤(5)制得的粉体和步骤(8)处理后的HFO加入到去离子水中，进行搅拌处理，磁铁收集并在真空烘箱中干燥；(10)将步骤(9)中的粉末进行退火处理，得到具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料。3.根据权利要求2所述的一种具有珊瑚石结构的磁性MXene吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中盐酸浓度为9mol/L，盐酸与Ti3AlC2的摩尔比为7.5:1，LiF与Ti3AlC2质量比为1:1，温度为35...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭江，陈卓然，习绍华，张佩，赵婷，朱建锋，王芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：