一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料及其制备方法和应用。所述方法为：按照含有的锆钛酸铅粉体的化学式所示的Pb、Zr与Ti的摩尔比将PbO、ZrO2与TiO2混合均匀，然后进行球磨、烘干、研磨和过筛，得到中间体；将中间体进行压实、预烧、破碎和研磨，然后与分散剂混合均匀，再经过球磨、烘干和过筛，得到分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体；将改性锆钛酸铅陶瓷粉体与光敏树脂混合后进行球磨分散或通过三辊研磨机进行分散，制得锆钛酸铅光固化陶瓷浆料。本发明专利技术大大提高了锆钛酸铅陶瓷粉体在光敏树脂中的分散性和稳定性，防止了短时间内浆料发生团聚、沉降等不良现象，提高了锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的固化深度。化陶瓷浆料的固化深度。化陶瓷浆料的固化深度。

【技术实现步骤摘要】
一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于锆钛酸铅(PZT)陶瓷浆料制备
，具体涉及一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]压电陶瓷是一种能够实现机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，由于其具有较好的机电耦合系数，较好的机械品质因数以及良好的温度稳定性和时间稳定性，在医学成像、声传感器、声换能器、超声马达，传感器等各方面都获得了广泛的应用。锆钛酸铅压电陶瓷具有较高的居里温度和压电性能，并且易于掺杂改性，是研究和使用最多的一种压电陶瓷材料。
[0003]传统的陶瓷材料成型技术，大多是通过干压成型制备几何形状简单的陶瓷片，再通过磨铣，切割，刻蚀，腐蚀等精密加工手段制备复杂形状陶瓷器件。但是由于陶瓷材料具有硬度大，脆性强的特点，这些方法的效果往往不够理想。压电陶瓷器件往往具有形状复杂，尺寸小，精度高的特点，如何快速方便实现精度高，形状复杂的压电陶瓷器件是本领域的研究热点。
[0004]光固化3D打印技术作为一种新型的陶瓷材料成型技术，在制造复杂结构陶瓷零部件方面具有巨大的潜力。与传统陶瓷材料成型方式相比，光固化3D打印陶瓷具有无需模具、节约原料、缩短制造周期、结构设计灵活等诸多优点。利用这一新技术可以更好发挥锆钛酸铅压电陶瓷的优异性能，且使锆钛酸铅压电陶瓷的应用领域更加广泛。
[0005]但是由于压电陶瓷粉折射率和树脂折射率差值较大，且压电粉体在树脂中分散稳定性差，导致浆料的光固化深度低，浆料状态不稳定，造成打印困难。
专利技术内容
[0006]为了解决现有技术中存在的光固化压电陶瓷浆料固化深度低，光固化压电陶瓷浆料状态不稳定，易团聚沉降等一个或者多个技术问题，本专利技术提供了一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料及其制备方法和应用。
[0007]本专利技术在第一方面提供了一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的制备方法，所述锆钛酸铅光固化陶瓷浆料中含有的锆钛酸铅粉体的化学式如式I所示：
[0008]Pb
(a+b)
(Zr
a
Ti
b
)O3ꢀꢀꢀ
式I；
[0009]所述方法包括如下步骤：
[0010](1)按照式I所示化学式中Pb:Zr:Ti＝(a+b)：a：b的摩尔比将PbO、ZrO2与TiO2混合均匀，得到混合物；
[0011](2)将所述混合物依次进行球磨、烘干、研磨和过筛，得到中间体；
[0012](3)将所述中间体依次进行压实、预烧、破碎和研磨，得到锆钛酸铅粗粉；
[0013](4)将所述锆钛酸铅粗粉与分散剂混合均匀，然后依次经过球磨、烘干和过筛，得到分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体；
[0014](5)将单体、低聚物和光引发剂混合均匀，得到光敏树脂；
[0015](6)将所述分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体与所述光敏树脂混合后进行球磨分散或通过三辊研磨机进行分散，制得锆钛酸铅光固化陶瓷浆料。
[0016]优选地，在化学式I中，0.4<a<0.6，0.4<b<0.6。
[0017]优选地，在步骤(2)和/或步骤(4)中，加入氧化锆球和球磨介质进行所述球磨；优选的是，所述球磨介质为无水乙醇、去离子水或甲醇；优选的是，所述球磨的转速为200～400r/min。
[0018]优选地，在步骤(2)中，所述氧化锆球、所述混合物与所述球磨介质的质量比为(2～3)：(0.8～1)：(0.5～1)；在步骤(2)中，所述球磨的时间为6～24h；在步骤(4)中，所述球磨的时间为0.5～3h；和/或在步骤(6)中，所述球磨的时间为3～5h。
[0019]优选地，所述预烧的温度为700～950℃，优选为750～900℃，所述预烧的时间为1.5～3h；和/或在步骤(2)和/或步骤(4)中，所述过筛为采用50～200目筛网进行过筛。
[0020]优选地，所述三辊研磨机的间隙比为3:2，通过三辊研磨机进行分散的转速为100～300r/min，通过三辊研磨机进行分散的时间为2～6h。
[0021]优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇单辛基苯基醚、聚酯磷酸酯盐溶液和含酸性基团高分子型分散剂中的一种或多种；所述单体为1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、4
‑
丙烯酰吗啉、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种；所述低聚物为二官能聚氨酯丙烯酸酯和/或双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯；和/或所述光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦和/或2
‑
苯基苄
‑2‑
二甲基胺
‑1‑
(4
‑
吗啉苄苯基)丁酮。
[0022]优选地，在步骤(5)中，所述单体、所述低聚物和所述光引发剂的质量比为(40
‑
90)：(10～60)：(1～4)。
[0023]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的锆钛酸铅光固化陶瓷浆料。
[0024]本专利技术在第三方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的锆钛酸铅光固化陶瓷浆料在光固化3D打印中的应用；优选的是，所述应用为采用光固化3D打印设备将所述锆钛酸铅光固化陶瓷浆料进行陶瓷生坯成型，得到压电陶瓷生坯。
[0025]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0026](1)本专利技术通过对锆钛酸铅陶瓷粉体表面进行修饰，使其表面包覆一层高分子分散剂，通过这种改性手段使得锆钛酸铅陶瓷粉体具有良好的树脂相容性，有利于提高锆钛酸铅陶瓷粉体在光敏树脂中的分散均匀性和稳定性。
[0027](2)本专利技术通过对预烧温度的优化，使得锆钛酸铅陶瓷粉体晶粒发育逐步完整，颗粒变均匀，团聚现象减轻，有效地提高了锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的固化深度。
[0028](3)采用本专利技术提供的方法制备的锆钛酸铅光固化陶瓷浆料可以满足光固化3D打印用陶瓷浆料的要求，并可以成功制得结构复杂，致密性好的陶瓷生坯。
[0029](4)本专利技术采用三辊研磨机将所述分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体与所述光敏树脂进行分散，本专利技术发现这种研磨分散方式对陶瓷浆料起到了很好的分散效果，大大提高了锆钛酸铅陶瓷粉体在光敏树脂中的分散性和稳定性，防止了短时间内浆料发生团聚、沉降等不良现象，进一步提高了锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的固化深度。
[0030](5)本专利技术方法制备的锆钛酸铅光固化陶瓷浆料粉体分散均匀，分散性好，浆料不
易团聚，不易沉降，浆料稳定性好，非常适合应用于光固化3D打印中。
附图说明
[0031]图1是本专利技术一些具体实施方式中制备改性锆钛酸铅陶瓷粉体(也记作改性PZT预烧粉体)的流程图。
[0032]图2是本专利技术实施例1制备的锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的图片。图中：1：锆钛酸铅光固化陶瓷浆料。
[0033]图3是本专利技术实施例3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锆钛酸铅光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述锆钛酸铅光固化陶瓷浆料中含有的锆钛酸铅粉体的化学式如式I所示：Pb
(a+b)
(Zr
a
Ti
b
)O3式I；所述方法包括如下步骤：(1)按照式I所示化学式中Pb:Zr:Ti＝(a+b)：a：b的摩尔比将PbO、ZrO2与TiO2混合均匀，得到混合物；(2)将所述混合物依次进行球磨、烘干、研磨和过筛，得到中间体；(3)将所述中间体依次进行压实、预烧、破碎和研磨，得到锆钛酸铅粗粉；(4)将所述锆钛酸铅粗粉与分散剂混合均匀，然后依次经过球磨、烘干和过筛，得到分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体；(5)将单体、低聚物和光引发剂混合均匀，得到光敏树脂；(6)将所述分散剂包覆的改性锆钛酸铅陶瓷粉体与所述光敏树脂混合后进行球磨分散或通过三辊研磨机进行分散，制得锆钛酸铅光固化陶瓷浆料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在化学式I中，0.4<a<0.6，0.4<b<0.6。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)和/或步骤(4)中，加入氧化锆球和球磨介质进行所述球磨；优选的是，所述球磨介质为无水乙醇、去离子水或甲醇；优选的是，所述球磨的转速为200～400r/min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述氧化锆球、所述混合物与所述球磨介质的质量比为(2～3)：(0.8～1)：(0.5～1)；在步骤(2)中，所述球磨的时间为6～24h；在步骤(4)中，所述球磨的时间为0.5～3h；和/或在步骤(6)中，所述球磨的时间为3～5h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦翼飞，周鹏，叶高林，赵赛进，刘刚，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：