一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法，本发明专利技术的制备方法先对凹凸棒石粘土进行改性，得到改性凹凸棒石粘土，改性凹凸棒石粘土具有一定的疏水性，制备Pickering乳液凝胶过程中，改性凹凸棒石粘土分散在水相中，经过均质作用后，改性凹凸棒在水相中交联成网状或笼状结构，将油滴包裹在内形成稳定的水包油型Pickering乳液凝胶。形成的乳液凝胶即使在少油的情况下依然稳定性好，具有稳定的凝胶结构以及长期稳定性，并且耐温、耐盐效果好，也容易降解，可稳定多种类型的油相(C9

【技术实现步骤摘要】
一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法，属于新材料领域。

技术介绍

[0002]Pickering乳液是一种由微纳米尺度的固体颗粒代替传统有机表面活性剂稳定的新型乳液。为使固体颗粒能够有效乳化分散油相，要求固体颗粒可以被油和水分别润湿，润湿性适宜的微纳米固体颗粒吸附于油/水界面并形成稳定的界面膜，从而达到乳化分散作用。Pickering乳液凝胶则是在Pickering乳液的基础上，固体颗粒在一定条件下，在连续相中自组装或是桥连成三维网络状结构，因此整个乳液体系可以达到类固体的凝胶状，具有很强的机械强度，变得稳定不易被破坏，凝胶介质中通常包含分散的水滴或分散的油滴；因其乳液凝胶特殊的结构和性质，目前在生物医药、食品加工、新材料制造以及含油废水处理等领域具有广泛的应用。
[0003]现有的乳液凝胶主要是包含分散油滴的水凝胶体系，淀粉、纤维素、蛋白物质以及高分子胶体材料已经被用做固体粒子制备Pickering乳液，这些材料通常需要一定的疏水改性以达到较好的乳化效果，目前报道的改性方法较为复杂，制备过程较为繁琐，而且通常制备Pickering乳液凝胶都需要将油的体积分数控制在较高的水平，这样就限制了一定的应用范围。
[0004]凹凸棒石粘土是一种天然的粘土物质，在自然界中储量丰富，具有生物兼容性和环境友好性。用凹凸棒石粘土制备Pickering乳液凝胶有巨大的应用前景，可用于化妆品、医药、造纸、功能性材料和食品等众多领域。具备多种独特的优势：1)凹凸棒石粘土来源广泛，资源丰富，廉价易得；2)凹凸棒石粘土为天然粘土，取自自然界，是对环境无污染且对人体或其它生物无副作用的层链状棒状结构，具有较高的比表面积，具备较好乳化效果的同时还具备较强的吸附能力。因此，凹凸棒石粘土颗粒用于制备Pickering乳液凝胶具有广阔的前景，但是凹凸棒石粘土用量很高，并且达不到稳定的状态，而且随着凹凸棒含量的增加，会发生大量的颗粒团聚，固体颗粒的总质量增大，会有大量的凹凸棒从油水界面处脱落，达不到稳定乳液的效果同时会造成材料浪费。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法。
[0006]本专利技术的制备方法先对凹凸棒石粘土进行改性，得到改性凹凸棒石粘土，改性凹凸棒石粘土具有一定的疏水性，制备Pickering乳液凝胶过程中，改性凹凸棒石粘土分散在水相中，经过均质作用后，改性凹凸棒在水相中交联成网状或笼状结构，将油滴包裹在内形成稳定的水包油型Pickering乳液凝胶。形成的乳液凝胶即使在少油的情况下依然稳定性
好，具有稳定的凝胶结构以及长期稳定性，并且耐温、耐盐效果好，也容易降解，可稳定多种类型的油相(C9
‑
C16的液体直链烷烃、芳香烃、柴油、原油或食用油)；在构建功能性油脂，日用品油脂等领域具有广泛的应用前景。
[0007]为解决以上问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0008]一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法，包括步骤如下：
[0009](1)改性凹凸棒石粘土的制备
[0010]将酸酐与凹凸棒石粘土颗粒混合，然后分散在水中，搅拌使其充分混合，将混合物冷冻干燥后移入烘箱中反应，将反应得到的样品用无水乙醇洗涤，烘干过夜，研磨成粉末，得到改性凹凸棒石粘土；
[0011](2)Pickering乳液凝胶的制备
[0012]将步骤(1)制备的改性凹凸棒石粘土分散在水中作为水相，向水相中加入油相分散均匀乳化，获得稳定的Pickering乳液凝胶。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述的酸酐为辛烯基琥珀酸酐。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，辛烯基琥珀酸酐与凹凸棒石粘土颗粒的质量比为(1
‑
2)：(1
‑
4)。
[0015]最为优选的，步骤(1)中，辛烯基琥珀酸酐与凹凸棒石粘土颗粒的质量比为2：1。
[0016]辛烯基琥珀酸酐与凹凸棒石粘土颗粒的质量比比例过大，造成酸酐浪费，比例过小，得到的改性凹凸棒石粘土对Pickering乳液凝胶稳定效果差，甚至起不到稳定效果。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，凹凸棒石粘土在水中的质量浓度为5
‑
20wt％。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述的搅拌为在转速8000～10000rpm的分散机中进行分散1
‑
5min使其充分混合。
[0019]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，冷冻干燥温度为
‑
55～
‑
65℃，冷冻干燥时间为22
‑
26小时。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，反应温度为55
‑
65℃，反应时间为2
‑
6小时。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，烘干过夜温度为35
‑
45℃。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，得到的改性凹凸棒石粘土长度为1
‑
3微米，直径为40
‑
50nm。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，水相中改性凹凸棒石粘土的质量分数为0.1
‑
2％。
[0024]最为优选的，步骤(2)中，水相中改性凹凸棒石粘土的质量分数为1％。
[0025]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，油相选自C9
‑
C16的液体直链烷烃、芳香烃、柴油、原油或食用油中的一种。
[0026]进一步优选的，C9
‑
C16的液体直链烷烃为正十四烷烃，食用油为大豆油或棕榈油。
[0027]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，油相占总体积的百分比为15～75％。
[0028]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，改性凹凸棒石粘土占油相与水相总质量的0.5％～10.0％。
[0029]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述的乳化是将混合物置于分散机中，在转速为1000～10000rpm的条件下均质1～2分钟。
[0030]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，稳定的Pickering乳液凝胶适用盐度为0.1～3.0％，pH为5～9。
[0031]本专利技术在实验过程中意外发现，控制水相中改性凹凸棒石粘土的质量分数为0.1
‑
2％，可以明显提高消毒剂的杀菌效果，明显提高乳液凝胶的稳定性、耐温性及耐盐性。
[0032]本专利技术的技术特点及优点如下：
[0033]1、本专利技术的制备方法先对凹凸棒石粘土进行改性，得到改性凹凸棒石粘土，改性凹凸棒石粘土具有一定的疏水性，制备Pickering乳液凝胶过程中，改性凹凸棒石粘土分散在水相中，经过均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于改性凹凸棒石粘土的Pickering乳液凝胶的制备方法，包括步骤如下：(1)改性凹凸棒石粘土的制备将酸酐与凹凸棒石粘土颗粒混合，然后分散在水中，搅拌使其充分混合，将混合物冷冻干燥后移入烘箱中反应，将反应得到的样品用无水乙醇洗涤，烘干过夜，研磨成粉末，得到改性凹凸棒石粘土；(2)Pickering乳液凝胶的制备将步骤(1)制备的改性凹凸棒石粘土分散在水中作为水相，向水相中加入油相分散均匀乳化，获得稳定的Pickering乳液凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的酸酐为辛烯基琥珀酸酐，辛烯基琥珀酸酐与凹凸棒石粘土颗粒的质量比为(1
‑
2)：(1
‑
4)，优选的，辛烯基琥珀酸酐与凹凸棒石粘土颗粒的质量比为2：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，凹凸棒石粘土在水中的质量浓度为5
‑
20wt％，所述的搅拌为在转速8000～10000rpm的分散机中进行分散1
‑
5min使其充分混合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，冷冻干燥温度为
‑
55～
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李一鸣，王双甲，包木太，乔迪，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：