加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：一次还原反应，包括：将配置好的Ru

【技术实现步骤摘要】
加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及加氢制环己烯用催化剂，具体涉及一种加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]苯选择加氢制环己烯，由于该化学反应在热力学和动力学上都极为不利，因此历史上很长一段时间被认为要实现大规模工业化生产几乎是不可能的。从1957年瑞典学者第一次利用Ni膜催化苯加氢检测到了环己烯，到1989年日本旭化成公司实现产业化, 经历了30多年的发展历程。近半个世纪以来，世界各国为了进一步提高环己烯选择性和收率进行了广泛的研究。
[0003]苯选择加氢催化技术在郑州大学催化课题组研发成功之前一直为日本旭化成公司所垄断。郑州大学课题组对选择加氢催化技术的研究开始于1998年，针对苯制环己烯技术瓶颈，开发了高效可控苯加氢制环己烯关键核心技术，于2010年实现工业化应用。
[0004]苯加氢制环己烯下游产品尼龙 6、尼龙
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66，熔融纺丝后被称之为锦纶，有很高的强度、耐磨性和回弹性。该催化剂技术使尼龙 6、尼龙
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66 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法，其特征在于，所述加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂是Ru
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Zn合金微晶催化剂，所述制备方法包括以下步骤：第一步，Ru
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Zn合金微晶催化剂前体的配制和处理，包括：配制Na化合物碱溶液、Zn化合物盐溶液以及Ru化合物溶液，搅拌、静置；第二步，一次还原反应，包括：将配置好的Ru
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Zn合金微晶催化剂前体料液注入到高压反应釜内，搅拌、静置后，通入氮气进行气体置换，置换后通入高纯氢气，氢气压力达到8MPa～10MPa后进行加热并搅拌，反应过程中压力稳定在8MPa～10MPa，当温度达到80℃～100℃后，进行计时还原反应，时间控制在6h～8h；第四步，二次还原反应，包括：当氢气压力达到6MPa～8MPa后进行加热并搅拌，反应过程中压力稳定在6MPa～8MPa，当温度达到160℃～180℃后，进行计时还原反应，时间控制在4h～6h；还原结束后降温降压；第五步，洗涤，包括：将第四步得到的Ru
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Zn合金微晶催化剂料液放入洗涤槽，用去离子水对催化剂料液进行洗涤，直至浆液中无氯离子、pH值在7～7.5，即得Ru
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Zn合金微晶催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二步还包括在计时反应之后进行二次静置和退料洗涤。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在第二步之后的第三步，即，滞水膜的制备，包括：用去离子水配制ZnSO4溶液，将第二步洗涤好的催化剂前体料液和配置好的ZnSO4溶液依次注入哈氏合金搅拌釜，搅拌。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的第四步包括将第三步得到的滞水膜溶液注入到高压反应釜内，常温下充分搅拌反应4h～6h，静置，然后在高压反应釜中通入氮气进行气体置换；置换后通入高纯氢气。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na化合物碱溶液是NaOH，质量分数为5%～40%；Zn化合物盐溶液为ZnSO4和ZnCl2中的一种或两种，质量分数为5%～50%；Ru化合物盐溶液为RuCl3，质量分数为10%～40%。6.一种加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，Ru
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Zn合金微晶催化剂前体的配制和处理，包括：（1）在配料罐中，首先注入40℃～50℃去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘寿长，刘立胜，郑强勇，
申请(专利权)人：北京润景未来新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：