【技术实现步骤摘要】
一种空气中乙酸的检测方法和气相色谱仪
[0001]本专利技术涉及化学检测
,特别涉及一种空气中乙酸的检测方法和气相色谱仪。
技术介绍
[0002]乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体,有较强腐蚀性,能导致皮肤、粘膜起泡、红肿症状,浓度较高时引起鼻炎、支气管炎,重者可发生急性化学性肺炎。我国GBZ2.1—2019工作场所空气有毒物质测定中确定工作场所中乙酸的卫生标准,时间加权平均容许浓度TWA为10mg/m3,短时间接触容许浓度为20mg/m3。
[0003]国标测定乙酸的方法中,常用硅胶管采集乙酸,甲酸解析,气相色谱填充柱测定,但甲酸纯度明显会影响实验结果,导致检测灵敏度较低。气相色谱法作为常见的气体检测方法,由于酸类极性大,导致峰型拖尾非常严重,而且酸类在气相色谱火焰离子化检测器(FID检测器)中测定时响应值很低,比醇类低几十倍,因此对乙酸的检测灵敏度低,不利于对微量酸类气体的检测。虽然已有文献记载在气相色谱法中采用HP
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FFAP色谱柱,通过衍生化得到乙酸乙酯,最后再折算确定乙酸 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种空气中乙酸的检测方法,其特征在于,包括:制备具有预设浓度的乙酸的标准气体;利用气相色谱仪在预设的检测条件下检测所述标准气体,获得所述标准气体对应的第一检测结果;其中,所述气相色谱仪的进样管线的内表面采用硅烷化处理,且所述气相色谱仪的检测器为介质阻挡放电等离子体检测器;利用所述气相色谱仪在所述检测条件下检测待检测气体,获得所述待检测气体的第二检测结果;根据所述第一检测结果、所述预设浓度和所述第二检测结果,确定所述待检测气体中乙酸的浓度。2.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,在所述检测条件中,所述气相色谱仪的色谱柱的固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇、聚乙二醇或6%氰丙基
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苯基和94%聚二甲基硅氧烷,采用恒温进样模式,柱温为80~150℃;流速为2.5~3.8mL/min;优选地,所述色谱柱为DB
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FFAP色谱柱。3.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,在所述检测条件中,进样分流比为(10~20):1,进样口温度为170~200℃;和/或;所述检测器的温度为220~240℃。4.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,采用质量流量计进行进样;其中,所述进样流量为40~60mL/min,优选为40mL/min;和/或;更优选地,采用所述进样管线进行进样。5.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,所述硅烷化处理包括如下步骤:将所述进样管线置于硅烷溶液中浸泡8~12h后,采用正己烷进行冲洗,然后再置于甲醇中浸泡1~2h,取出后再将该进样管线浸泡在所述硅烷溶液中,再次取出后置于250~280℃进行烘干3~5h;其中,所述硅烷溶液为含有5~8wt%硅烷化试剂的正己烷溶液;所述硅烷化试剂为氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氨烷。6.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的载气为氦气;优选地,所述载气压力为0.6MPa。7.根据权利要求1所述的空气中乙酸的检测方法,其特征在于,还...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜雨桐,孙赟珑,张健,李福芬,丛庆,
申请(专利权)人:大连大特气体有限公司,
类型:发明
国别省市:
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