一种牙本质-树脂粘接界面缺陷的评价方法技术

本发明专利技术属于口腔粘接修复技术领域，涉及一种牙本质

【技术实现步骤摘要】
一种牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法


[0001]本专利技术属于口腔粘接修复
，涉及一种评估牙本质粘接界面缺陷的方法，具体涉及一种牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法。

技术介绍

[0002]牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的检测，是研究牙科粘接效果时一项非常重要的评估项目。目前牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的检测主要借助间接手段，如纳米渗漏及微渗漏的检测。
[0003]传统的纳米渗漏及微渗漏，是通过老化处理的方法，使样本发生界面的破坏，再通过染料浸染的方式，使染料渗透到界面被破坏而不密合的地方，然后在光学或电子显微镜下进行观察以对界面的缺陷进行评估。
[0004]然而，传统的技术存在很大的不足。首先，界面破坏是通过染料浸染的方式得以显示，这是一种间接的手段，染料浸染时可能会污染其它没有发生渗漏的部位，继而发生假阳性的结果；其次，界面微渗漏是通过人工老化的方法制造出来的，界面缺陷在老化中进一步扩大，进而形成界面微缝隙。虽然目前人工老化的种类繁多，但其都与人口腔内的实际情况有区别，且老化过程中的不可控因素较多，从而导致出现假阳性和假阴性的检测结果。因此，寻求一种直接显示牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，有着实际的意义。
[0005]现有的直接观察法，通过在扫描电子显微镜或透射电子显微镜下，对牙本质
‑
树脂粘接界面进行放大，逐个视野进行仔细分辨，在检查者经验的辅助下，对界面混合层的质量、树脂突的尺寸等进行检查。这种方法不仅费时费力，而且还极度依靠检查者的个人经验，主观性较强。
[0006]现有技术中，还有通过原子力显微镜配合纳米压痕技术，对牙本质
‑
树脂粘接界面进行纳米机械性能检测的方法。该方法以性能参数热度图的方式显示出界面机械强度较差的区域，即为界面的缺陷和薄弱处。但在这种方法中，热度图的获取需要大量的纳米压痕数据，时间成本极高且对纳米压头有较大损耗。此外，原子力显微镜的分辨率与电子显微镜相比较低，难以将形貌和机械强度结果完美的融合。

技术实现思路

[0007]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，以一种更为简便、快捷、直观的方式，实现对牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的定位检测，解决了染料浸染假阳性率较高、人工老化影响因素过多、肉眼辨识主观性和操作敏感性强以及纳米压痕耗时成本高的问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。
[0009]本专利技术利用扫描电子显微镜发射的入射电子束轰击观察视野下的牙本质
‑
树脂粘接界面，通过逐步升高电子束电压，加大轰击电子束能量，使牙本质
‑
树脂粘接界面的薄弱及缺陷部位发生损毁，从而实现对牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的定位检测。
[0010]本专利技术的牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1，制作牙本质
‑
树脂观察样本；
[0012]步骤2，设置扫描电子显微镜的观察参数，通过扫描电子显微镜发射的电子束轰击步骤1制作的观察样本的牙本质
‑
树脂粘接界面，使牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷部位发生损毁；
[0013]步骤3，通过扫描电子显微镜观察损毁部位，对牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷进行定位，实现牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的定位检测。
[0014]优选的，所述步骤2中电子束轰击观察样本的牙本质
‑
树脂粘接界面，通过以下方法实现：设置扫描电子显微镜的观察参数后，保持电流的设置不变，加速电压从5kV逐步上升至30kV，每2
‑
5kV为一个梯度。
[0015]优选的，所述步骤2中的扫描电子显微镜的初始加速电压为5kV。
[0016]优选的，所述步骤2中的扫描电子显微镜的放大倍数为大于1000倍。
[0017]优选的，所述步骤1中制作牙本质
‑
树脂扫描电子显微镜观察样本，包括以下子步骤：
[0018]子步骤1样本准备：制作牙本质
‑
树脂粘接样本；
[0019]子步骤2样本切割：沿垂直于粘接界面的方向，将牙本质
‑
树脂粘接样本切割成牙本质
‑
树脂粘接片；
[0020]子步骤3样本固定：牙本质
‑
树脂粘接片用去离子水冲洗，再使用戊二醛固定液固定，然后使用去离子水再次冲洗；
[0021]子步骤4镜面抛光：对牙本质
‑
树脂粘接片观察面进行镜面抛光处理，抛光结束后使用超声清洗机震荡清洗牙本质片；
[0022]子步骤5乙醇梯度脱水：对镜面抛光后的牙本质
‑
树脂粘接片依次使用体积分数为30％、50％、70％、80％、95％的乙醇水溶液浸泡脱水，再用无水乙醇浸泡脱水2次；
[0023]子步骤6叔丁醇干燥：乙醇梯度脱水后的牙本质
‑
树脂粘接片用体积分数为75％的叔丁醇乙醇溶液浸泡，然后在26℃以上用无水叔丁醇浸泡，更换无水叔丁醇后在0
‑
4℃环境中使样本完全冷凝固化后进行干燥；
[0024]子步骤7粘样喷金：干燥后的牙本质
‑
树脂粘接片固定于金属样品台上，使用镀膜仪喷金后，得到牙本质
‑
树脂扫描电子显微镜观察样本，用于扫描电子显微镜观察。
[0025]进一步优选的，所述子步骤2中，切割的牙本质
‑
树脂粘接片的厚度为1.5mm。
[0026]进一步优选的，所述子步骤3中，戊二醛固定液温度为4℃，固定样本的时间为24h。
[0027]进一步优选的，所述子步骤5中，乙醇水溶液浸泡脱水时间为10
‑
15min，无水乙醇浸泡脱水时间为10
‑
15min。
[0028]进一步优选的，所述子步骤6中，叔丁醇乙醇溶液浸泡时间为10
‑
15min，无水叔丁醇浸泡时间为10
‑
15min。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0030]1.本专利技术省去了染料浸染和人工老化的步骤，避免了由此造成的染料外溢和误操作引起的假阳性和假阴性结果的出现，做到了直接对界面进行观察分析。
[0031]2.本专利技术与在显微镜下通过肉眼逐一检查的方法相比，缺陷结构因为被损毁，能够在图像中得到很好的显现，因此能够在一定程度上避免了因观察者个人因素所带来的误
差。
[0032]3.本专利技术与纳米压痕技术相比，电子束能够在几分钟的时间对界面进行轰击，同时得到损毁的界面缺陷部位的形态位置信息，简单快捷且材料设备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制作牙本质
‑
树脂观察样本；步骤2，设置扫描电子显微镜的观察参数，通过扫描电子显微镜发射的电子束轰击步骤1制作的观察样本的牙本质
‑
树脂粘接界面，使牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷部位发生损毁；步骤3，通过扫描电子显微镜观察损毁部位，对牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷进行定位，实现牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的定位检测。2.根据权利要求1所述的牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，其特征在于，所述步骤2中电子束轰击观察样本的牙本质
‑
树脂粘接界面，通过以下方法实现：设置扫描电子显微镜的观察参数后，保持电流的设置不变，加速电压从5kV逐步上升至30kV，每2
‑
5kV为一个梯度。3.根据权利要求1所述的牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，其特征在于，所述步骤2中扫描电子显微镜的初始加速电压为5kV。4.根据权利要求1所述的牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，其特征在于，所述步骤2中扫描电子显微镜的放大倍数为大于1000倍。5.根据权利要求1所述的牙本质
‑
树脂粘接界面缺陷的评价方法，其特征在于，所述步骤1中制作牙本质
‑
树脂观察样本，包括以下子步骤：子步骤1样本准备：制作牙本质
‑
树脂粘接样本；子步骤2样本切割：沿垂直于粘接界面的方向，将牙本质
‑
树脂粘接样本切割成牙本质
‑
树脂粘接片；子步骤3样本固定：牙本质
‑
树脂粘接片用去离子水冲洗，再使用戊二醛固定液固定，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：周唯，陈吉华，牛丽娜，杨振宇，
申请(专利权)人：中国人民解放军空军军医大学，
类型：发明
国别省市：