一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，其步骤包括：（1）岩黄连全草粉碎；（2）水体系提取岩黄连中的粗多糖；（3）提取液过滤、减压浓缩、干燥；（4）粗多糖酸溶离心；（5）大孔树脂吸附洗脱；（6）浓缩干燥。本发明专利技术设备操作简单，条件温和且易于控制，工艺路线简单，周期短，提取纯化过程中多糖含量损失少，产品纯度高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法


[0001]本专利技术涉及一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，属于岩黄连多糖提取纯化


技术介绍

[0002]中药岩黄连（拉丁名：Cordalis saxicola Bunting）又称：岩胡、岩黄、土黄连、菊花黄连，为罂粟科紫堇属植物石生黄堇的全草，多年生草本植物，生长于山地林缘岩石隙缝中，现主要分布于甘肃、湖北、广西、四川、贵州、云南等地。同时岩黄连作为广西特色壮药，在广西民间有着悠久的应用历史，为民间特效药。
[0003]多糖（Polysaccharides）是一类分子结构复杂的化合物，由多个单糖分子经过失水、缩合而成的一类碳水化合物。多糖作为构成生命的四大基本物质之一，多糖类化合物广泛存在于动物细胞膜和植物、微生物。多糖因其丰富的生物活性成为生物医药领域的研究热点之一，吸引着无数科研工作者探究其制备方法和用途，已研究出来的一些多糖具有着许多优良的效果，如免疫调节、抗病毒及抗癌、降血糖、治疗肝肾疾病、美容化妆等等。
[0004]现阶段，岩黄连的研究热点主要集中于生物碱板块，对于涉及多糖的报道甚少。目前，植物多糖提取方法主要有溶剂浸取法、酶辅提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、超临界萃取法等，如专利CN 106167531A使用酶法提取桂圆多糖，在提高提取率的同时也增加了许多步骤及成本；又如公开号为CN 113563489A 中，该专利使用超临界二氧化碳萃取法提取虫草多糖，提取效率提高的同时需要添加夹带剂及高压条件进行提取，同时给工业化带来了一定的难度并且成本较高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种便捷、低成本、适合产业化放大的岩黄连多糖的提取纯化方法。
[0006]本专利技术采用下述步骤实现高纯度岩黄连多糖的提取纯化。
[0007]本专利技术所述的固液比为g/mL。
[0008]一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，包括如下步骤：（1）粉碎：将干燥后的岩黄连全草进行粉碎，得岩黄连碎草；（2）水提：向粉碎后的岩黄连中加入固液比为1︰6～1︰18（g/mL）的提取溶剂水，在50～90 ℃下连续浸提1～5 h，提取1～5次，提取液合并过滤，经减压浓缩，得岩黄连粗多糖；（3）酸溶：向步骤（2）所得岩黄连粗多糖中加入pH值为4～6的盐酸水溶液进行溶解得样品酸液，岩黄连粗多糖与盐酸水溶液的固液比为1︰2～1︰6；（4）离心：将步骤（3）所得样品酸液进行离心，分离得样品上清液；（5）大孔树脂处理：将步骤（4）中样品上清液采用大孔树脂进行吸附分离，采用pH为4～6的盐酸水溶液进行洗脱，收集洗脱液；
nm处的吸光度反映其中的多糖浓度。
[0019]（2）提取温度的选择称取若干组1.0 g岩黄连粉末，按料液比为1:12 (g/mL)加入超纯水，分别在提取温度为50、60、70、80、90℃下，提取2小时，提取1次，提取液合并，取1.0 ml以硫酸
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苯酚法测量其在490 nm下的吸光度。
[0020]提取温度选择的结果见图1，由图可知，随着提取温度的提高，提取液多糖浓度逐渐增加，尽管90℃下提取液多糖浓度最高，但过高的温度可能导致多糖分解为单糖或低聚多糖，从而使得多糖活性产生变化，综合考虑，故最佳得提取温度为80℃。
[0021]（3）提取时间的选择称取若干组1.0 g岩黄连粉末，按料液比为1:12 (g/mL)加入超纯水，在提取温度为70℃下，分别提取1、2、3、4、5小时，提取1次，提取液合并，取1.0 ml以硫酸
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苯酚法测量其在490 nm下的吸光度。
[0022]提取时间选择结果见图2，由图可知，随着提取时间的增加，提取液多糖浓度略微的波动，同时在提取时间1
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5小时内，提取液多糖浓度变化幅度较低，综合考虑来看，最佳的提取时间为1小时。
[0023]（4）提取次数的选择称取若干组1.0 g岩黄连粉末，按料液比为1:12 (g/mL)加入超纯水，在提取温度为70 ℃下，提取1小时，分别提取1、2、3、4、5次，提取液合并，取1.0 ml以硫酸
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苯酚法测量其在490 nm下的吸光度。
[0024]提取次数选择结果如图3，由图可知，提取次数从1次增加到2次时，提取液多糖浓度增加近一倍，而提取次数由2次增加到5次后，增加幅度不大，综合来看，最佳提取次数为2次。
[0025]（5）提取料液比的选择称取若干组1.0g岩黄连粉末，分别按料液比为1:6、1:9、1:12、1：15、1:18 (g/mL)加入超纯水，在提取温度为80℃下，提取1小时，提取1次，提取液合并，取1.0 ml以硫酸
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苯酚法测量其在490 nm下的吸光度。
[0026]提取料液比的选择的选择结果见图4，由图4可知，随着料液比的增加，提取液多糖浓度先增加后降低，在料液比达到1:9（g/mL）后，提取液多糖浓度达到最大值，故最佳料液比为1:9 (g/mL)。
[0027]表1 正交实验表
正交实验结果（表1），各因素对提取液多糖浓度影响大小为：提取温度(A)＞提取次数(C)＞料液比(D)＞提取时间(B)，综合考虑，水提岩黄连多糖的最佳工艺条件为A3B1C3D2，即岩黄连多糖的最优提取工艺为：提取温度80℃、提取时间1 h，料液比为1:9，提取次数3次。
[0028]实施例2如图5所示，将岩黄连全草粉碎，称取100.0 g岩黄连碎草，每次加入蒸馏水900 mL，80 ℃下浸提1 h，共计3次，提取液合并过滤，滤液经减压浓缩干燥，得粗岩黄连多糖3.1 g，纯度为68.2 %。称取3.0 g粗提多糖，加入pH = 6盐酸溶液12ml充分溶解，在转速为3000 r/min离心机离心25 min，取上清液，采用AB
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8大孔树脂吸附，pH = 6的盐酸溶液洗脱，收集无色洗脱液，经减压浓缩、冷冻干燥，得高纯度多糖2.1 g，纯度为83.3%。
[0029]实施例3将岩黄连全草粉碎，称取10.0 kg岩黄连碎草，每次加入蒸馏水90 L，80 ℃下浸提1 h，共计3次，提取液合并过滤，滤液经减压浓缩干燥，得粗岩黄连多糖291.4 g，提得率为纯度为63.6 %。称取250.0 g粗提多糖，加入pH = 5盐酸溶液1 L充分溶解，在转速为3000 r/min离心机离心25 min，取上清液，采用ABS
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21大孔树脂吸附，pH = 5的盐酸溶液洗脱，收集无色洗脱液，经减压浓缩、冷冻干燥，得高纯度多糖151.6 g，纯度为85.4%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）粉碎：将干燥后的岩黄连全草进行粉碎，得岩黄连碎草；（2）水提：向粉碎后的岩黄连中加入固液比为1︰6～1︰18的提取溶剂水，在50～90 ℃下连续浸提1～5 h，提取1～5次，提取液合并过滤，经减压浓缩，得岩黄连粗多糖；（3）酸溶：向步骤（2）所得岩黄连粗多糖中加入pH值为4～6的盐酸水溶液进行溶解得样品酸液，岩黄连粗多糖与盐酸水溶液的固液比为1︰2～1︰6；（4）离心：将步骤（3）所得样品酸液进行离心，分离得样品上清液；（5）大孔树脂处理：将步骤（4）中样品上清液采用大孔树脂进行吸附分离，采用pH为4～6的盐酸水溶液进行洗脱，收集洗脱液；（6）干燥：将步骤（5）中的洗脱液经减压浓缩、干燥即可得到高纯度多糖。2.根据权利要求1所述从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，其特征在于：步骤（2）中，料液比为1︰6～1︰12，提取温度为70～90 ℃，提取时间为1～3h，提取次数为2～3次。3.根据权利要求2所述从岩黄连中提取高纯度多糖的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃江克，陈寿涣，李伶，唐文迪，杨礼伟，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：